钨矿石、钼矿石化学分析方法 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 14352.19-2021.pdf

GB/T14352.19-2021目次前言】范围2规范性引用文件13原理14试剂25仪器和设备36样品7分析步骤年9男男989非999男男用男9871样品量37.2空白试验73验证试验74样品的分解75校淮溶液系列的配制47.6测定477校准曲线的绘制48结果计算8.1分析结果的计算58.2干扰校正59褙密度和正确度510质量保证与控制”5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件及测定干扰元素7附录B(资料性附录)精密度和正确度汇总表9GB/T14352.19-2021前言GB/T14352钨石、组矿石化学分析方法共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析方法：一第1部分：钨量测定一第2部分：钼量测定：一第3部分：铜量测定：一第4部分：铅量测定：一第5部分：锌量测定：一第6部分：镉量测定；一第7部分：结量测定：一第8部分：镍量测定：一第9部分：硫量测定：第10部分：砷量测定；一第11部分：铋量测定：一第12部分：银量测定：一第13部分：锡量测定；一第14部分：傢量测定：一第15部分：错量测定：一第16部分：硒量测定：一第17部分：碲量测定；一第18部分：铼量测定；一第19部分：铋、镉、结、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法，一第20部分：铌、钻、给及15个稀土元素量的测定电感制合等离子体质谱法：一第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：一第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法。本部分为GB/T14352的第19部分。本部分按照GB/T1.1一009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口，本部分起草单位：江苏省地质调查研究院。本部分主要起草人：蔡玉曼、黄光明、乔爱香、肖灵、高孝礼、汤志云、江治、张培新、常青。GB/T14352.19-2021钨矿石、钼矿石化学分析方法第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围GB/T14352的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钼矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量。本部分适用于钨矿石、钼可矿石中铋、镉、结、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定。本方法各元素检出限和测定范围见表1。表1各元素检出限和测定范围单位为散克每克元素检出限检测范围元素检出限检测范围铋18.86010000镍2.7251250筋1.42102500所8.3307500韩1.43102500铅17.9607500钥5.8830-20000钯2.23102500铁0.0120.0410钒7.32306250锂1.49102500算8.27306250铁元素计量用%表示。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，制备成样品溶液。利用电感耦合等离子体作为离子源，样品溶液由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度，采用校准曲线法定量测定溶液中分析元素的质量分数。GB/T14352.19-20214试剂除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂，分析用水符合GB/T6682二级水规定。4.1硫酸p(HS0.)=1.84g/mL。4.2盐酸p(HClD=1.19g/mL。4.3硝酸p(HNO3)=1.40g/mL。4.4氢氟酸p(HF)=1.13g/mL.警告一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.5高氣酸p(HC10,)=1.675g/mL。警告一易爆品，小心操作！4.6氢氧化纳溶液p(NaOH)=200g/L。4.7盐酸溶液(1十1)。4.8盐酸溶液(7十93)。4.9盐酸溶液(1十9)。4.10硝酸溶液(1+1)。4.11铋标淮储备溶液p(Bi)=1.0mg/mL:称取0.5000g高纯金属铋于250mL烧杯中，加硝酸溶液(4.10)50mL,盖上表面皿加热至完全溶解，冷却至室温，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12镉标准储备溶液p(Cd)=1.0mg/mL:称取0.5000g高纯金属镉于250mL烧杯中，加硝酸溶液(4.10)50mL,盖上表面皿加热至完全溶解，冷却至室温，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13结标准储备溶液p(Co)=1.0mg/mL:称取0.7036g高纯三氧化结，置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(4.2)，盖上表面，加热煮沸至C02O3完全溶解后取下冷却，用水洗净表面皿，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14铜标准储备溶液p(Cu)=1.0mg/mL:称取0.5000g高纯金属铜片，置于250mL烧杯中，盖上表面，加人40mL盐酸(4.2)、15mL硝酸(4.3)，低温加热至完全溶解，直至棕色烟雾冒尽后，取下冷却，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.15铁标准储备溶液p(Fc)=1.0mg/mL:称取0.7149g高纯三氧化铁，置于250mL烧杯中，加入80mL盐酸溶液(4.7)，盖上表面皿，加热溶解完全后取下冷却，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.16锂标准储备溶液p(Li)=1.0mg/mL:称取2.6614g光谱纯碳酸锂，置于250mL烧杯中，加入80mL盐酸溶液(4.7)，盖上表面皿，加热煮沸至溶解完全后取下冷却，用水洗净表面皿，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.17镍标准储备溶液p(Ni)=1.0mg/mL:称取0.7044g光谱纯三氧化二镍，置于250mL烧杯中，加人40L盐酸(4.2)，盖上表面皿，加热至完全溶解后取下冷却，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.18磷标准储备溶液p(P)=1.0mg/mL:称取2.1968g基准磷酸二氢钾，置于250mL烧杯中，加人少量水至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.19铅标准储备溶液p(Pb)=1.0mg/mI:称取0.5000g高纯铅粒，铅粒预顶先用盐酸溶液(4.9)清洗表面，再用无水乙醇和石油醚清洗后存于干燥器中，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液(4.10),盖上表面皿，至完全溶解后加热除去NO2后取下冷却，用水洗净表面皿，移入500mL容量瓶中，补加40mL硝酸(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。2