锡铅焊料化学分析方法 第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 GBT 10574.10-2017.pdf

ICS25.160.20H13中华人民共和国国家标准GB/T10574.10-2017代替GB/T10574.10-2003锡铅焊料化学分析方法第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 10:Determination of cadmium content-Flame atomic absorptionspectrometry and Na2EDTA titration method2017-10-14发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T10574.10-2017前言GB/T10574锡铅焊料化学分析方法分为14个部分：一第1部分：锡量的测定碘酸御滴定法：一第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法：一第3部分鉍量的测定火焰原子吸收光谱法：一第4部分：铁量的测定1,10-二氨杂菲分光光度法：一第5部分：砷量的测定神锑钥蓝分光光度法：一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第？部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法：一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法：一第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和Naz EDTA滴定法；第11部分：磷量的测定结品紫-磷钒组杂多酸分光光度法；一第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法：一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。本部分为GB/T10574的第10部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T10574.10一2003锡铅焊料化学分析方法第10部分：辐量的则定，本部分与GB/T10574.10一2003相比，主要技术变化如下：一增加了规范性引用文件：一1范围中方法1测定范围由“0.00002%0.0050%”修改为“0.00005%0.0050%”：2003版5.3.1中“加入0.1mL2.0mL盐酸(3.1)”修改为“加入2mL盐酸(3.2.1)”；缓冲溶液由乙酸-乙酸钠溶液修改为六次甲基四胺溶液（见4.2.7）：错密度由“允许误差”修改为“重复性和再现性”（见3.7,4.6）：一标定Na,EDTA标淮滴定溶液由镉标准溶液修改为铅标准溶液（见4.2.11）。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负贵起草单位：云南锡业股份有限公司。本部分参加起草单位：云南锡业集团有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿治研究总院、昆明治金研究院、宁波出人境检验检疫局、北京有色金属研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、云相矿治冶有限贵任公司。本部分主要起草人：石如祥、陈祝炳、王骏峰、徐华、邱丽、李敏、杨春林、周存款、苏春风、马丽、刘英波、杨赟金、李蓉、刘在美、朱晓艳、张晓、刘英、胡贞贞、熊传信、张松兰、龙秀甲、玩应国、吴有成、冷腊春、肖跃勇、张红玲，王燕玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T10574.12-1989:-GB/T10574.10-2003.GB/T10574.10-2017锡铅焊料化学分析方法第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法1范围GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中镉量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中镉量的测定。方法1的测定范围：0.00005%0.0050%；方法2的测定范围：10.00%一20.00%。本部分为仲裁方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8012铸造锡铅焊料3方法1火焰原子吸收光谱法3.1方法提要试料经盐酸、硝酸溶解后，加人硫酸沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下，以盐酸氢溴酸挥发除锡、锑，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8m处，测量镉的吸光度。3.2试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。3.2.2硝酸(o=1.42g/mL)。3.2.3氢溴酸(p=1.48g/mL)。3.2.4盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸(3.2.1)和氢溴酸(3.2.3)等体积混合。3.2.5盐酸(1十1)。3.2.6盐酸(5十95)。3.2.7硝酸(1十2)。3.2.8硫酸(1十1)。3.2.9镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉(a99.99%)于200mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.2.7),盖上表面皿，微热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入500mL容量瓶中，加入25m盐酸(3.2,1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg福。3.2.10镉标准溶液A:移取25.00mL镉标准贮存溶液(3.2.9)于250mL容量瓶中，用盐酸(3.2.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镉。3.2.11镉标准溶液B:移取25.00mL镉标准溶液A(32.10)于250mL容量瓶中，用盐酸(3.2.6)稀释