锡化学分析方法 铅量的测定 GBT 3260.4-2000.pdf

GB/T3260.4-20004分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铅含量，%试料量，g0.000200.000502.00.00050-0.00601.00.00600.0150.5独立地进行2次测定，取其平均值。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料(4.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，加812mL王水，0.5mL硫酸，微热使试料完全溶解，移去表皿，蒸至近干，取下，稍冷，用68mL盐酸-氢溴酸淋洗杯壁，加热至硫酸冒白烟，重复此操作13次使锡排尽，冷却。4.3.2加入5mL盐酸(3.7)用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却。移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯34次，并人容量瓶中。加人10mL柠檬酸铵溶液，加0.2g抗坏血酸，摇动使之溶解，加5mL碘化钾溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置10min。4.3.3将部分试液置于电解杯中，在示波极谱仪三电极系统阴极化导数部位，起始电位一0.34V(vs.SCE)进行扫描，于约一0.52V处测量其峰电流值。4.3.4准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，加入5mL盐位(3.7),10mL柠檬酸铵溶液，0.2g抗坏血酸，5mL碘化钾溶液，用水稀释至刻度混匀。静置10mi。以下按4.3.3条进行。与试样同时测峰电流值。3份标准溶液的峰电流值相对误差不得大于2%，取平均值作为标准溶液的峰电流值。5分析结果的表述按式(1)计算铅的百分含量：Pb(%)=V-。）X10X100(1）0I3式中：c一铅标准溶液的浓度，g/mL:I一试液的峰电流值，A:I2一铅标准溶液的峰电流值，A:I。一空白试验溶液的峰电流值，A:V。一铅标准溶液的体积，mL:。一试料的质量，g。所得结果表示至三位小数。若铅含量小于0.010%时，表示至四位小数：小于0.0010%时，表示至五位小数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，