钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量 GBT 3825-1983.pdf

UDC669.2728:543.24:546.77GB中华人民共和国国家标准GB382583钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量Method for chemical analysis of tungsten-molybdenum alloyThe EDTA volumetric method for the determination ofmolybdenum content1983-08-12发布1984-07-01实施国京标佳批准中华人民共和国国家标准UDC669.2728钨钼合金化学分析方法:543.24:546.77GB3825-83EDTA容量法测定钼量Method for chemical analysis of tungsten-molybdenum alloyThe EDTA volumetric method for the determination ofmolybdenum content本标准适用于钨钼合金粉、条、丝中钼的测定。测定范围2080%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样用硫酸-疏酸铵溶解，在微酸性溶液中加盐酸羟胺还原钼为五价，准确加入过量的EDTA标准溶液，五价钼与EDTA生成1：1稳定络合物(pK=28),再以硝酸铋标准溶液回滴过量的EDTA,钨不干扰测定。2试剂2.1硫酸铵。2.2硫酸（比重1.84）。2.3硫酸(1+1)。2.4氢氧化铵（比重0.90）。2.5氢氧化铵（1+1)。2.6盐酸羟胺溶液(10%)。2.7疏酸铵溶液(25%)。2.8溴甲酚绿乙醇溶液(0.2%)。2.9二甲酚橙溶液(0.1%)。2.10氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(pH=10)：称取67g氯化铵，溶于200ml水中，加入570ml氢氧化铵(2.4)，用水稀释至1000ml,混匀。2.11锌标准溶液：称取1.0000g金属锌(99.9%以上)，置于200ml烧杯中，加人10ml盐酸(1+1)待完全溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含1.0mg锌。2.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取37.23g二水合乙二胺四乙酸二钠置于400ml烧杯中，加人200ml水，加热溶解，移人2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取25.00ml锌标准溶液(2.11)，置于200ml烧杯中，用氢氧化铵(2.5)调至弱碱性后，加入10ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(2.10)，用水稀释至约为80ml,加入5滴0.5%铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。按公式(1)计算EDTA标准溶液浓度：C1=m0.06538V1国家标准局1983-08-12发布1984-07-01实施1GB3825-83式中：C1一EDTA标准溶液浓度，mol/1:m一一移取锌标准溶液所含锌量，g；V,一标定时消耗EDTA标准溶液体积，ml。2.13硝酸秘标准溶液：称取19.40g硝酸铋Bi(NO3)35H20，置于250ml烧杯中，加人50ml硝酸(1+1)，加热溶解后，移入2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取10.00 ml EDTA标准溶液（2.12)，置于250ml锥形瓶中，加人10ml硫酸铵溶液(2.7),加水至约为80ml,加入8滴二甲酚橙溶液(2.9)，用硝酸秘标准溶液(2.13)滴定至溶液由黄色到橙红色即为终点。按公式(2)计算硝酸秘标准溶液浓度：C2=C2(2)式中：C2一标定后硝酸铋标准溶液浓度，mo/小，C3一EDTA标准溶液浓度，mol/I,V2一移取EDTA标准溶液体积，ml:V。一标定时消耗硝酸秘标准溶液体积，m!。3试样3.1钨钼合金丝、条粉碎后通过100目筛网。3.2试样预先在105110烘1h,置于干燥器中，冷至室温。“4分析步骤4,1测定数量：分析时应称取二份试样进行测定，测定值应在允许差之内，取其平均值。4.2试样量：按表1称取试样。表1钥含量试样(%)(g)20.00-25.001.000025.00-50.000.500050.00-80.000.30004.3测定4.3.1将试样量(4.2)置于100ml干燥的烧杯中，加入3ml疏酸(2.2)、2g疏酸铵(2.1)（如试样量为1.0000g时，试剂量需增加一倍)，盖上表皿，在电炉上加热溶解至透明。4.3.2冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，边搅拌边滴加1015ml氢氧化铵(2.4)。4.3.3加热使沉淀完全溶解并除去过量氨（如溶液出现蓝色，加入12滴1%过硫酸铵溶液氧化，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵)。4.3.4冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.5移取10.00ml试液(4.3.4)，置于250ml锥形瓶中，加人15 ml EDTA标准溶液(2.12)、10m盐酸羟胺溶液(2.6)。4.3.6加人1滴溴甲酚绿乙醇溶液(2.8)，用氢氧化铵(2.5)调至蓝色，再用疏酸(2.3)调至2