钨矿石、钼矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量 GBT 14352.10-1993.pdf

GB/T14352.10-936.4.2按表1移取试液(A液)，置于100mL砷化氢发生瓶中，补足硫酸(4.4)至6mL(经硫酸两次冒烟，剩下1+1硫酸约5mL),加入3mL硫酸铁铵溶液(4.8)和5mL酒石酸溶液(4.6)，用水稀释至体积为34mL。加入3mL碘化钾溶液(4.5)，3mL氯化亚锡溶液(4,7)（每加一种试剂均应充分摇匀），放置1015min。6.4.3于砷化氢气体吸收管中加入10.00mL吸收液(4.10)，向砷化氢气发生瓶中加入5g无砷锌粒(4.1),立即塞紧瓶塞，接好吸收装置，反应40min。6.4.4反应后取出气体导管，用少量三氯甲烷(4.3)冲洗气体导管，洗液合并入吸收管中，并用三氯甲烷(4.3)稀释至10mL,加塞摇匀.于分光光度计上，波长530nm处，用1cm比色皿，以Ag-DDTC-三乙醇胺-三氯甲烷吸收液(4,10)作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的砷量。6.5工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL砷标准溶液(4.12)，分别置于一组神化氢气体发生瓶中，加入6mL硫酸(4.4)，3mL硫酸铁铵溶液(4.8)和5mL酒石酸溶液(4.6)，加水调整体积至34mL。加入3mL碘化钾溶液(4.5)，3mL氯化亚锡溶液(4.7)（每加一种试剂均应充分摇匀）.放置1015mi。以下按分析步骤(6.4.36.4.4)进行测定。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算砷的含量：As(ug/g)=(m:-mo)x VmV1式中：m1一一从工作曲线上查得的砷量，g:m。一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)砷量，g:V一试液总体积，mL,V,一移取试液的体积，mL；m一试料，g。8精密度表2含量范围，g/g重复性r再现性R9.93347.9r=2.9991+0.0852mR=3.6206+0.1637m3