锡精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GBT 1819.12-2004.pdf

GB/T1819.12-20044.2试样应在105C土5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料称取0.2g试样(4)，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验在不含试料的30mL银坩埚中按5.4.15.4.3条操作。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于30mL银坩埚中，加入2g过氧化钠混匀后，再覆盖1g无水碳酸钾，加盖。置于已升温至550C的箱式电阻炉中分解20min,取出，将熔融物均匀摇动于甘埚壁上，稍冷。5.4.2用水吹洗坩埚外壁及底部，将甘埚放入250mL塑料烧杯中，用100mL近沸的水浸取，取出坩埚，用热水洗净坩埚，洗液并入烧杯中。5.4.3在摇动下缓缓加入20mL盐酸(3.8)，冷却至室温，将溶液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。5.4.4按表1分取滤液于100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液，用氨水(3.11)和盐酸(3.9)中和至黄色消失，加5mL盐酸(3.9)，加几滴高锰酸钾溶液至微红色，用水稀释至约35mL。表1二氧化硅含量/%分取试液体积/mL0.100.50200.505.00105.0010.005.4.5加8mL无水乙醇，在不断摇动下加入7.5mL钼酸铵溶液，混匀，在1030的温度下，放置20-30min.5.4.6加20mL盐酸(3.8)，加5mL草酸溶液，混匀后立即加入10mL混合还原液，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。5.4.7将部分溶液移入1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660m处测量其吸光度。从工作曲线上查出二氧化硅量。5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液，用氨水(3.11)和盐酸(3.9)中和至黄色消失，加5mL盐酸(3.9)，用水稀释至约35mL,混匀。以下按5.4.55.4.6条进行。5.5.2移取部分二氧化硅标准系列溶液于1cm吸收皿，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算二氧化硅含量(SiO2)(%):w(Si0.)=mVX10100moV式中：1一工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克(g):