钨精矿化学分析方法 氯代磺酚S光度法测定铌量、丁基罗丹明B萃取光度法测定钽量 GBT 6150.9-1985.pdf

UDC622.346-15:543.42:546.882/.883中华人民共和国国家标准GB6150.9-85钨精矿化学分析方法氯代磺酚S光度法测定铌量、丁基罗丹明B萃取光度法测定钽量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates-The chlorosulphophenol S photometric method for thedetermination niobium content;The butylrhodamine B extraction photometric methodfor the determination tantalum content1985-06-21发布1986-06-01实施国家标准局批准GB6150.9-852.16草酸(H:C,042H,0)溶液(10%)。2.17硅酸钠(Na:Sic0,9H,0)溶液(15%)。2.18酒石酸溶液(15%)。2.19酒石酸溶液(6%)。2.20酒石酸溶液(6%)：每1000m1加5.00ml苯酚。2.21三氯化铝(A1C16H,0)溶液(40%)。2.22三氯化铁(FeC16H,0)溶液(0.5%)。2.23盐酸羟胺溶液(10%)。2.24氟化钾(KF2H,0)溶液(15%)。贮于塑料瓶中。2.25氯化铵洗涤液：900m1水和100m1氯化铵饱和溶液(2.15)混匀，加氢氧化铵(2.4)至酚酞呈红色。2.26酚酞乙醇溶液(1%)。2.27氯代磺酚S溶液(0.1%)。过滤后使用。2.28丁基罗丹明B溶液(0.5%)。过滤后使用。2.29五氧化二铌标准贮存溶液：2.29.1称取0.2500g已于800灼烧1h的五氧化二铌(99.9%以上)，置于30m1瓷坩埚中。2.29.2加人10滴硫酸(2.10)润湿，加人6g焦硫酸钾，在喷灯上熔融至红色透明勿使干涸，若发现已熔干，可滴加数滴硫酸(2.10)，再熔片刻。冷却后以100m1酒石酸溶液(2.18)加热浸取（勿煮沸）。用水洗出坩蜗，将溶液用慢速定量滤纸过滤于500m!容量瓶中，再用水洗涤滤纸数次。将滤纸移人原坩埚中灰化，加10滴疏酸(2.10)、2g焦疏酸钾，按上法溶融，以100m】酒石酸溶液(2.18)浸取。洗出坩埚，过滤于原容量瓶中，冷却，加入2.50m1苯酚，以水稀释至刻度，混匀。2.29.3此溶液1ml含0,50mg五氧化二铌。2.30五氧化二铌标准溶液：移取20.00m1五氧化二铌标准贮存溶液(2.29)，置于500m1容量瓶中，以酒石酸溶液(2.20)稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含20g五氧化二铌。2.31五氧化二钽标准贮存溶液：称取0.1250g已于800灼烧1h的纯五氧化二钽(99.9%以上)，置于30ml瓷坩埚中，以下按2.29.2进行。此溶液1m1含0.25mg五氧化二钽。2.32五氧化二组标准溶液：移取10.00m1五氧化二钽标准贮存溶液(2.31)，置于500m】容量瓶中，以酒石酸溶液(2.20)稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含5g五氧化二钽。2.33酒石酸溶液(40%)。3仪器分光光度计。4试样试样预先在105110烘2h,置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量按表1称取试样。2GB6150.9-855.5.1移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml五氧化二铌标准溶液(2.30)，置于一组50m1比色管中，分别加入酒石酸溶液(2.19)至10ml,以下按5.4.6进行。5.5.2将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长645nm处测量其吸光度。以五氧化二铌量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注：如试样含铌量较低，须绘制050g五领化二银工作曲线时，可用2cm比色匪。5.5.3移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml五氧化二钽标准溶液(2.32)，置于一组小塑料瓶中，分别加入酒石酸溶液(2.20)至5m1。以下按5.4.95.4.10进行，测量其吸光度。以五氧化二钽量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注：如试样含钽量较低，须绘制010ug五氧化二组工作曲线时，可用】m比色皿。6分析结果的计算按下式计算五氧化二馄（钽）的百分含量：Nb:0,(或Ta,0,)(%)=m-m).,x10100m。V,式中：m,一从工作曲线上查得五氧化二银（钽）量，g:m,一一从工作曲线上查得随同试样空白中五氧化二锟（钽）量，B影V。一试液总体积，ml,V,一分取试液体积，m,m。试样量，g。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%五氧化二银（钽）量允许差五氧化二铌（钽）量允许差0.005-0.0100.0020.10-0.250.050.0100.0250.0050.25-0.500.100.0250.0500.0100.50-1.000.150.0500.100.02附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由广东省冶金地质研究所起草。本标准主要起草人牟淑君、余新民。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602(12)一78钨精矿化学分析方法作废。