锡化学分析方法 铋量的测定 GBT 3260.3-2000.pdf

1CS77.120.99H13B中华人民共和国国家标准GB/T3260.3-2000锡化学分析方法铋量的测定Methods for chemical analysis of tin-Determination of bismuth content2000-08-28发布2000-12-01实施国家质量技术监督局发布GB/T3260.3-2000按表1称取试样，精确至0.0001g。表1战含量，%试料量，g试液总体积，mL分取体积，mL0.0010-0.00502.0全量测定0.00500.0101.0全量测定0.010-0.0200.5全量测定0.0200.0800.55010独立地进行2次测定，取其平均值。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料(4.1)置于150mL烧杯中，根据称样量加815mL王水，盖上表皿，温热溶解完全后，移去表皿，加1mL硫酸，加热蒸发至冒白烟，冷却，加5mL盐酸-氢溴酸，加热蒸发至冒白烟，重复此操作12次，然后滴加1滴硝酸(3.3)，继续蒸至冒白涸，冷却。加约5mL盐酸(3.6)，微热使可溶性盐类溶解，冷却。注：如试样中铅量超过3mg,则用5mL氧化钠溶液代替盐酸(3.6).4.3.2用盐酸(3.6)将试液移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液置于25mL容量瓶中。注：如试样中含铋量小于0.020%时，不必进行4.3.2条，将全部试液移人25mL容量瓶中，以下从4.3.3条开始进行。4.3.3加1mL柠檬酸溶液、3mL硫脲溶液、5mL碘化钾溶液，每加入一种试剂均需混匀，用盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀。4.3.4将部分试液移入3m吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铋量。4.4工作曲线的绘制4.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL铋标准溶液分别置于一组25mL容量瓶中，加盐酸(3.6)至约10mL,以下按4.3.3条进行。4.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以铋量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的表述按式(1)计算铋的百分含量：Bi(%)=m1VX108%,X100式中：m1一从工作曲线上查得的铋量，g:V。一试液总体积，mL:V,一分取试液体积，mL:。一进行光度测定的试料质量，g。所得结果表示至三位小数。若铋含量小于0.010%时，表示至四位小数。6允许差实验室间分析结果的差值应不大于表？所列允许差。