钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 GBT 7731.12-2008.pdf

GB/T7731.12-20083.5分析步骤3.5.1试料量称取0.800g1.000g试料，精确至0.0001g。3.5.2空白试验称取0.800g1.000g硫含量小于0.0020%纯铁标准样品置于预先盛有0.300g士0.005g锡粒(3.2.5)的坩埚(3.2.9)中，覆盖1.500g士0.005g钨粒(3.2.4)，于同一量程或通道，按3.5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标准样品之差）。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书，将空白值输入到分析仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。3.5.3分析准备3.5.3.1按说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。3.5.3.2选择设置最佳分析条件。3.5.3.3应用标准样品及助熔剂按3.5.5作两次试测，以确定仪器是否正常。3.5.3.4称取0.500g含硫量为0.0025%左右的标准样品（或纯铁标准样品）若干份，按3.5.5进行测定，其结果波动应在士0,0003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵度。3.5.4校正试验3.5.4,1根据待测试料的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标准样品（待测试料含硫量应落在所选三个标准样品含硫量的范围内)。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。3.5.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。3.5.4.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空白值并校正。3.5.5测定3.5.5.1按待测试料的含硫范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等，3.5.5.2将称取的试料(3.5.1)置于预先盛有0.30g锡粒(3.2.5)的坩埚(3.2.9)内，覆盖1.500g鸽粒(3.2.4)，钳取坩埚放到炉台坩埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。3.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%硫量（质量分数）允许差0.0050.0150.0020.0150.0250.0030.0250.0450.0040.0450.0700.0060.0700.1200.0080.1200.2500.012