锡铅焊料化学分析方法 铝量的测定 GBT 10574.9-2003.pdf

GB/T10574.9-2003前言本标准是对GB/T10574.110574.14一1989%锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分：1.GB/T10574.1锡铅焊料化学分析方法锡量的测定是对GB/T10574.1一1989的修订，采用碘酸钾滴定法测定锡量。2.GB/T10574.2锡铅焊料化学分析方法梯量的测定3是对GB/T10574.210574.3一1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量，方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。3.GB/T10574.3锡铅焊料化学分析方法量的测定3是对GB/T10574.4一1989的重新确认只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定秘量。4.GB/T10574.4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定3是对GB/T10574.5一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10-二氨杂菲分光光度法测定铁量.5.GB/T10574.5锡铅焊料化学分析方法砷量的测定是对GB/T10574.6一1989的修订，采用神梯钼蓝分光光度法测定神量。6.GB/T10574.6%锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574.7一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9-二甲基-1,10，-二氨杂菲分光光度法测定铜量。7.GB/T10574.7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574.810574.9一1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8.GB/T10574.8X锡铅焊料化学分析方法锌量的测定是对GB/T10574.10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。9.GB/T10574.9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574,11一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。10.GB/T10574.10锡铅焊料化学分析方法辐量的测定有两个方法。方法1是对GB/T10574.12一1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定辐量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定镉量。11,GB/T10574.11,钱铅焊料化学分析方法磷量的测定是对G:B/T10574.13一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量。12.GB/T10574.12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574.14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。13.GB/T10574.13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定是新制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、鲡、银、金、砷、锌、铝、铋、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574.11一1989锡铅焊料化学分析方法铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量？的重新确认，只进行编辑性修改。本部分的附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574.11一1989。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负贵归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由西北铜加工厂起草。本部分主要起草人：吉春芳、李继和。本部分所代替的历次版本发布情况为：GB/T10574.11-1989,GB/T10574.9-2003锡铅焊料化学分析方法铝量的测定1范围本部分规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0003%0.010%。2方法提要试料用盐酸、氢溴酸分解，并以盐酸、氢溴酸挥发除去锡、锑、砷，以氯化物形态除去银及大部分铅，用DL-半胱氨酸盐酸盐和硫脲掩蔽铜，用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基酷显色，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。3试剂分析过程用水均为二次离子交换水。3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.2氢溴酸：用分析纯氢溴酸(pl.48g/mL)蒸馏提纯。3.3过氧化氢(30%)，优级纯。3.4盐酸(1十20)，优级纯。3.5氨水(1十1)，优级纯。3.6氨水(1十10)，优级纯。3.7氯化铵溶液(200g/L)。3.8DL-半恍氨酸盐酸盐溶液(20g/L)。3.9硫脲溶液(30g/L)。3.10抗坏血酸溶液(20gL),当日配制。3.11乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取300g乙酸铵溶于水中，加3mL冰乙酸用水稀释至1000mL.3.12聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1十99)。3.13铬天青S溶液(1gL):称取0.1g铬天青S溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL,混匀。3.14百里香酚蓝乙醇溶液(1g/L)。3.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(1十1)，微热使之完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铝。3.16铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸(1十1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2g铝，4分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确至0.001g。表1铝含量（质量分数）/%试料量/g试液总体积/mL分取体积/mL0.00030.00100.5全量测定0.00100.00300.550200.00300.00600.550100.00600.0100.550独立的进行两次测定，取其平均值。GB/T10574.9-20034.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料(4.1)置于200mL石英烧杯中，加5mL氢溴俊、2mL盐酸(3.1)、5滴过氧化氢，盖上表皿，微热，待试料分解后，滴加过氧化氢至试液呈红色，移去表皿，低温蒸发至干，升温冒烟至尽，稍冷，加人2mL盐酸(3.1)、5滴过氧化氢，低温蒸干，加入1mL盐酸(3.1)、10mL水，煮沸，冷却。4.3.2用经过盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀4次5次.4.3.3将试液用水稀释至刻度，混匀。按照表1分取试液置于50mL容量瓶中，加水至溶液体积为20mL。注：试料中铅量小于5g时，应省去4.3.3条操作，控制滤、洗液总体积不超过20mL,以下从4.3.4条开始进行，4.3.4加人5mL氯化铵溶液，2mLDL-半胱氨酸盐酸盐溶液、2mL硫脲溶液，3mL抗坏血酸溶液、4滴百里香酚蓝溶液，用氨水(3.5)中和至微红色，再用氨水(3.6)调至微黄色，用盐位(3.4)调至微红色并过量4滴，加入3mL铬天青S溶液、2.5mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液、5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。4.3.5将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，诚去随同试料的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的绍量。4.4工作曲线的绘制4.4.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加水稀释至20mL,以下按4.3.4条进行。4.4.2与试料测定相同条件下，以水为参比，测量标准溶液吸光度，减去试剂空白溶液吸光度。以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的表述按式(1)计算铝的质量分数：(AID(%)=m,VX10X100mV式中：V,一分取试液体积，单位为毫升(mL):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):m,一从工作曲线上查出的铝量，单位为微克(g):mo一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至4位小数。6允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%留含量（质量分数）允许差（质量分数）留含量（质量分数）允许差（质量分数）0.00030.00060.00020.00250.00500.00080.00060.00120.00030.00500.0100.00120.00120.00250.0005