锡铅焊料化学分析方法 第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 GBT 10574.11-2017.pdf

GB/T10574.11-2017前言GB/T10574锡铅焊料化学分析方法分为14个部分：一第1部分：锡量的测定碘酸御滴定法：一第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法：一第3部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法：一第4部分：铁量的测定1,10-二氨杂菲分光光度法：一第5部分：砷量的测定神锑钥蓝分光光度法：一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第？部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法：一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法：一第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和Na,EDTA滴定法；第11部分：磷量的测定结品紫-磷钒钥杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法：一第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。本部分为GB/T10574的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分是对GB/T10574.11一2003锡铅焊料化学分析方法磷量的测定的修订，本部分与GB/T10574.11一2003相比，主要技术变化如下：一增加了规范性引用文件；一样品处理时，硫酸加入量由“5mL硫酸(l.84g/mL)”修改为“10mL硫酸(1十1)”，控制“残留硫酸量约为2mL”修改为“残留硫酸体积为2mL一3mL”:中和残留硫酸时，修改为固定加人5.0mL氢氧化纳溶液：硫位(1十8)修改为硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/1一显色体积由50mL修改为100mL:比色皿由0.5cm改为1cm;一显色时间由30min修改为1h;一精密度由允许差修改为重复性和再现性内容。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。本部分起草单位：云南锡业集团（控股）有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明治金研究院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。本部分主要起草人：张丽、海兰、胡贞贞、周凌波、李蓉、活宁、周蕾、王燕玲、张红玲。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T10574.13-1989:-GB/T10574.11一2003.GB/T10574.11-2017锡铅焊料化学分析方法第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钥杂多酸分光光度法1范围GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中磷量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中磷量的测定。测定范围为0.0005%0.0100%。本部分为仲裁分析方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8012铸造锡铅焊料3方法提要试料用硝酸和盐酸分解，在硫酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑，铅呈硫俊铅沉淀。分取试液调整酸度后，在聚乙烯醇存在下，磷钒钥杂多酸与结晶紫形成紫红色离子络合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。4.1盐按(p=1.19g/mL)。4.2盐酸-氢溴酸(1十1)：将亚沸蒸馏提纯的氢溴酸（=1.49g/mL)与盐酸(4.1）等体积混合，贮存于棕色瓶中。4.3硝酸(1十2)。4.4硫酸(1十1)。4.5硫酸溶液c(1/2H,SO,)=2mol/L:移取56.0mL硫酸(p=1.84g/mL),在搅拌下，缓慢加人盛有200mL水的烧杯中，冷却，以水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.6氢氧化钠溶液(200g/L):由优级纯试剂配制，4.7对硝基酚(1g/几)。4.8钼酸铵溶液(40g/L):称取40g钥酸铵(NH)。Mo,O244H,O,GR溶于800mL热水中，冷却。加人水至1000mL,过滤后使用。心存于聚乙烯瓶中。4.9偏钒酸铵溶液(2/L)。4.10钼-钒酸铵混合液：将26mL钼酸铵溶液(4,8)与14mL偏钒酸铵溶液(4.9)混合，以水稀释至500mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。