钨矿石、钼矿石化学分析方法 第8部分：镍量测定 GBT 14352.8-2010.pdf

GB/T14352.8-20103.5.4.4加入1mL盐酸溶液(3.2.6)，盖表面皿微热。冷却后，加人2.5mL磺基水杨酸溶液(3.2.9),摇匀，加入3.3mL氨水溶液(3.2.10)，摇匀，放置至室温后，加入5mL氯化铵溶液(3.2.11)及0.5mL丁二肟乙醇溶液(3.2.12)，移入25mL比色管中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，放置30min。3.5.5校准溶液系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液3.2.13b),分别置于一组25mL烧杯中，低温蒸至近干，以下操作按分析步骤(3.5.4.4)进行。3.5.6测定倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率，于起始电位为一0.80V处，用示波极谱仪导数部分进行校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的测定，记录峰电流值。3.5.7校准曲线绘制以镍量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的镍量。3.6结果计算镍量以质量分数(N)计，数值以g/g表示，按式(1)计算：(Ni)=m1-)V444488448848441n（1)mV1式中：1一从校准曲线上查得分取试料溶液的镍量，单位为微克(g):m。一从校准曲线上查得空白的镍量，单位为微克(g),V一试液总体积，单位为毫升(mL);m一试料量，单位为克(g):V,一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为X、X.X、X.。3.7精密度方法精密度见表2。表2精密度单位为微克每克元素水平范周m重复性限r再现性限R像17.9231r=0.4215+0.1372mR=1.5063+0.2406m注：本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样进行试验确定4火焰原子吸收分光光度法4.1原理试样经氢氟酸、王水、高氯酸分解，用盐酸、硼酸溶液溶解盐类，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长232.0m处，测定吸光度，计算镍量。4.2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2.1氢氟酸(p1.13g/mL),警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.2.2高氯酸(p1.67g/mL),警告：易爆炸，小心操作！4.2.3无水乙醇。4.2.4王水：盐酸(p1.19g/mL)十硝酸(p1.42g/mL)=3十1，新鲜配制。4.2.5盐酸(1十1)。4.2.6硼酸溶液(60g/L)。4.2.7镍标准溶液：3