钨化学分析方法 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法 GBT 4324.5-2012.pdf

GB/T4324.5-20124仪器4.1原子吸收光谱仪，附砷空心阴极灯，分析波长197.3nm。4.2流动注射氢化物发生器。4.2.1原子化温度：850900。4.2.2载气：氨气（纯度99.99%），输出压强0.25MPa,流量300mL/min400mL/min。氧气（纯度99.20%），输出压强0.05MPa,流量0mL/min6mL/min:或压缩空气，输出压强0.05MPa,流量0mL/min30mL/min。按图1连接载气。2U.5说明：1氨气瓶：2一氢化物发生器：3一流量计：4一气液分离器5一氧气瓶或压缩空气瓶：6一流量计，7一玻璃三通（一角约60，另两角约150）：8一电热石英加热管，图1氢化物发生器载气连接图4.3当仪器(4,1)和仪器(4,2)联用之后，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，砷的特征质量浓度不大于0.6ng/mL:一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的2.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的1.0%：一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。5试样5.1钨条应粉碎并通过0.125mm筛网。5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1m3m,中颗粒碳化钨平均粒度大于3m9m,粗颗粒碳化钨平均粒度大于9m。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。