锡精矿化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GBT 1819.6-2004.pdf

GB/T1819.6-20044试样4.1试样粒度应不大于0.074mm。4.2试样应在105土5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料称取0.5g试样(4)，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于15mL刚玉坩埚中，加2.5g过氧化钠，用细玻璃棒小心搅匀后，用小毛刷扫净玻璃棒（或用小片滤纸拭净，投入坩埚）。置于已升温至500的箱式电阻炉中，继续升温至650C一700C,熔融至红色透明，取出坩据，冷却。将坩埚放入盖有表皿的250L烧杯中，用水浸出熔融物，洗净坩埚并取出。5.4.1.1含三氧化角小于2%的试料，按5.4.2条进行。5.4.1.2含三氧化鸽不小于2%的试料，加2g柠檬酸，摇匀。5.4.2以盐酸(3.5)酸化5.4.2.1含铜小于0.4%的试料，按5.4.3条进行。5.4.2.2含铜不小于0,4%的试料，在摇动下，滴加氨水(3.11)至生成氢氧化物沉淀，并过量10mL。将沉淀过滤，用氨水(3.12)洗涤烧杯和沉淀2次，用盐酸(3.8)溶解沉淀于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。以下按5.4,4条进行。5.4.3加入25mL盐酸(3.5)，用水洗净表皿。将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸(3.9)洗净烧杯，冷却。用水稀释至刻度，混匀。5.4.4移取5.00mL试液，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(3.5)。5.4.5在电炉上加热至60左右，滴加氯化亚锡溶液还原至溶液的黄色褪去，并过量2滴，冷却。加1.0mL亚硝酸钠溶液，静置2min,加1.5mL尿素溶液，振摇0.5min1min使气泡逸尽，将溶液移入预先盛有20.00mL甲苯的125mL梨形分液漏斗中，烧杯用20mL磷酸(3.10)冲洗2次，并入分液漏斗中。加0.5mL孔雀绿溶液，振荡1min。静置分层后，弃去下层水相。在甲苯中加0,3g无水硫酸钠，摇动片划。5.4.6将部分有机相移入1cm吸收皿中，以甲苯为参比，于分光光度计波长635nm处，测量其吸光度。减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量，5.5工作曲线的绘制5.5.1移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锑标准溶液，分别置于一组100mL,烧杯中，各用盐酸(3.8)稀释至5mL,加5mL盐酸(3.5)，以下按5.4.5条进行。5.5.2移取系列标准溶液的部分有机相于1cm吸收皿中，以甲苯为参比，于分光光度计波长635nm处，测量其吸光度，减或去试剂空白溶液的吸光度，以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算锑含量w(sb)(%):