钨铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量 GBT 7731.13-1988.pdf

UDC669.1527:543.062H11B中华人民共和国国家标准GB7731.13-88钨铁化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe combustion-neutralization titration method for thedetermination of sulfur content1988-02-21发布1989-03-01实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准UDC669.1527钨铁化学分析方法1543.062燃烧中和滴定法测定疏量GB7731.13-88Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe combustion-neutralization titration method for thedetermination of sulfur content本标准适用于钨铁中硫量的测定。测定范围：0.250%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样在氧气流中燃烧，将硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。2试剂及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已怜却的蒸馏水。2.1氧气：纯度大于99.5%。2.2高温燃烧管：L,mm:20一24600.2.3瓷舟：预先在1400的高温燃烧管中通氧灼烧5mn,拎却备用。2.4硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.5碱石灰或氢氧化钠：粒状。2.6铬酸饱和硫酸：于硫酸(p1,84g/L)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。2.7吸收液：移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混匀。2.8混合指示剂：称取0.1250g甲基红和0.08308次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2.9氨基磺酸标准溶液称取约0.10008（精确至0.1g)预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH,S0,H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.10氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.005mol/L2.10.1配制称取0.20008氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置23日，使用时取上部澄清液。2.10.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.9)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(0.1%)，立即用氢氧化钠标准溶液(2.10.1)滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持30s不褪为终点。2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴澳百里香酚蓝指示剂(0.1%)起做空白试验。按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度：中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施