锡矿石化学分析方法 碘量法测定锡量 GBT 15924-1995.pdf

GB/T15924-1995拌使沉淀完全溶解，吹洗表皿，用热水及几滴盐酸洗出坩埚。注：)分离铬时罱赶尽过氧化氢，否则酸化后络被还原为三价，与皱共沉旋，达不到分离目的。赶过氧化氢步囊如下：酸化前加入0.5mL镜溶液(4.12)，加热煮沸1min即可驱赶尽利余过氧化氢，5.42.2往烧杯中加入4mL皱溶液(4.11)及30 mLEDTA溶液(4.8)，搅匀，盖上表面皿，置于电炉上加热至5060，洗去表面皿，立即用滴定管加入氢氧化铵(4.9)至皱沉淀出现（铁量高时溶液变红)，过量23mL(此时总体积约200mL,检查pH99.5),置于流水中冷却（室温高时，应投入冰块降温)。用中速滤纸过滤，用EDTA洗液(4.10)洗涤烧杯及沉淀各23次。用100mL盐酸(4.6)分次洗烧杯，分次溶解沉淀于500mL锥形瓶中，加入2030mL水，5g酒石酸(4.2)，以下按分析步骤(5.4.1.25.4.1.3)进行测定。6分析结果的计算按式(2)计算锡的含量w/%=-Y)XT1004(2)m。式中：T一1mL腆酸钾标准溶液相当于锡的量，g/mL:V,一滴定时所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL,V,一滴定空白试验(5.2)中所消耗的碘酸钾标准溶液的体积，mL:m,一试料，g。7精密度含量范围，%重复性r再现性R0.644.51r=0.0342+0.0114mR=0.1824+0.0261m