锌精矿化学分析方法 第14部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 8151.14-2012.pdf

GB/T8151.14-2012一特征浓度：在与试料溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.05g/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%：一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在105土5烘1h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料质量与试液体积镍质量分数/%试料质量/g试液总体积/m0.00300.0100.50250.0100.0500.50506.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6,1)置于150mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加人10mL盐酸(3,2)，盖上表皿，低温溶解5min,加入5mL硝酸(3.3)，加热溶解并蒸至2mL3mL,加人5mL硫酸(3.4)，加热冒烟至近干，加入2mL盐酸(3.5)，吹少许水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，取下冷却。将溶液移入250mL分液漏斗中，加水至30mL左右。6.4.2加人10mL柠檬酸铵溶液(3.9)，2滴酚酞乙醇溶液(3.13)，用氨水(3.8)中和至出现微红色并过量4滴，加入5mL丁二酮肟乙醇溶液(3.10)，混匀，放置5min,6.4.3加人10mL三氯甲烷(3.1)，振荡2min,静置分层，将有机相移入另一个60mL分液漏斗中，水相再加人10mL三氯甲烷(3.1)，振荡2min,静置分层，合并有机相，弃去水相。6.4.4向有机相中加入15mL盐酸(3.6)反萃取，振荡1min,静置分层，弃去有机相，水相按表1移入相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。6.4.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0m处，以水调零，测量干过滤试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的镍浓度。