钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法 GBT 6150.13-2022.pdf

GB/T6150.13-2022前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T6150钨情矿化学分析方法的第13部分。GB/T6150已经发布了以下部分：一三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法：一第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一磷量的测定磷组黄分光光度法：一硫量的测定高频红外吸收法：一钙量的测定EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法：一湿存水量的测定重量法：但铌量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法：钥量的测定硫氰酸盐分光光度法；一铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一铅量的测定火焰原子吸收光谐法：一锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一二氧化硅量的测定硅钥蓝分光光度法和重量法；一第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法；一锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法：一铋量的测定火焰原子吸收光谱法：一铁量的测定磺基水杨酸分光光度法：一第17部分：第含量的测定原子荧光光谱法。本文件代替GB/T6150.13一2008钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光光度法，与GB/T6150.13一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：)更改了检测方法，由氢化物原子吸收光谱法更改为原子荧光光谱法，测定范围由0,005%0.50%更改为0.0010%0.20%（见第1章和第4章，2008年版的第1章）：b)将允许差更改为再现性（见4.7.3、5.7.2,2008年版的8.2、16.2）：c)增加了“试验报告”一章（见第6章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，本文件起草单位：赣州有色治金研究所有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司郴州钨制品分公司、金堆城组业股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州华兴钨制品有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司。本文件主要起草人：赖剑、陈涛、张文星、黎英、侯费琼、苏雄、张碧兰、刘鸿、钟莹、吕平、田新、杨炳红、王长基、张元霞、郭玉、郭辉。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：一1985年首次发布为GB6150.15一1985：一2008年第一次修订为GB/T6150.13一2008：一本次为第二次修订。GB/T6150.13-2022钨精矿化学分析方法第13部分：砷含量的测定原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法1范围本文件规定了钨精矿中砷含量的测定方法。包括原子荧光光谱法（方法一）和DDTC-Ag分光光度法（方法二）。本文件适用于钨精矿中砷含量的测定。方法一测定范围（质量分数）：0.0010%0.20%；方法二测定范围（质量分数）：0,010%0,50%。测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法一：原子荧光光谱法4.1原理试料经硫酸硫酸铵分解，在氨水介质中用柠檬酸络合钨、铁、锰等，用硫尿-抗坏血酸预还原五价伸到三价砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。4.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2.1水，GB/T6682,二级。4.2.2硫酸铵。4.2.3硫酸(p=1.84g/mL)。4.2.4盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。4.2.5氨水(o=0.88g/mL)。4.2.6柠檬酸溶液(500g/L)。4.2.7硫酸(1十1)。