锌精矿化学分析方法 砷量的测定 GBT 8151.7-2000.pdf

GB/T8151.7-2000检出限：不大于1ng/mL。精密度，最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.90。仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在105土5烘1h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表1种含量试料量试液总体积分取试液体积测定溶液体积补加盐酸补加硫尿-抗坏血酸溶液%gmLmLmLmLmL0.0050.0500.20010010.0010010100.0500.200.20020010.0020020200.200.500.10020010.0025025250.500.800.1002005.002502525独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL的烧杯中，加少量水润湿，加入10mL硝酸，低温加热溶解，稍冷后，加入5mL硫酸(3.4)，少量氯酸钾，加热至冒硫酸浓白烟，取下，冷却后，加20mL硫酸(3.5)，加热溶解盐类，冷却后，按表1移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2按表1分取试液，并按测定溶液体积补加盐酸(3.2)、硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。6.3.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸(3.6)为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，随同试料的空白溶液为参比，测量其荧光强度。从工作曲线上查得相应的神浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL砷标准溶液分别于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与测定试料溶液相同的条件下，以盐酸(3.6)为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，试剂空白为参比，测量标准溶液的荧光强度。以神浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算砷的百分含量：