稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、110-二氮杂菲分光光度法 GBT 12690.6-2017.pdf

ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T12690.6一2017代替GB/T12690.6-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氨杂菲分光光度法Chemical analysis methods for non-rare earth impurity ofrare earth metals and their oxides-Part 6:Determination of iron content-Kslium thiocyanate,1,10-Phenanthroline spectrophotometric method2017-10-14发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T12690.6-2017稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法1范围GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中铁量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中铁量的测定。测定范围：0.0001%0.0050%。2方法提要试料用盐酸或硝酸溶邮，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1,10-二氨杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异丁基围萃取该络合物，于分光光度计波长520m处测量其吸光度。3试剂3.1过氧化氢(30%)。3.2甲基异丁基酮。3.3盐酸(1十1)，优级纯。3.4硝酸(1十1)，优级纯。3.5硫氰酸钾溶液(500g/1L)。3.61,10-二氨杂菲乙醇溶液(2.5g/L):称取0.25g1,10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇中。3.7铁标准贮存溶液：准确称取0.1000g铁(99.9%)于150mL烧杯中，加30mL盐酸(3.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g铁。3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标淮贮存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1g铁。4仪器分光光度计。5试料5.1试样在干燥箱内于105烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样。