稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 12690.8-2003.pdf

1CS77.120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T12690.82003代替GB/T12690.26一1990稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods fornon-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides-Determination of sodium content-Flame atomic absorption spectrometric method2003-11-18发布2004-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T12690.8-2003前言本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的。本标准与GB/T12690.26一1990相比，主要有如下变动：一本标准的精密度采用重复性和允许差来表示，而GB/T12690.26一1990只采用允许差来表示；一取消了GB/T12690.26一1990中的“附加说明”部分。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人：杨萍、王桂芬、陈云红、刘鹏宇。本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T12690.26-1990.GB/T12690.8-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。本部分适用于稀土金属及其氧化物中钠含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%0.0250%。2方法原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0m处测量钠的吸光度。用标准加入法计算钠的含量。3试剂和材料3.1过氧化氢(30%)。3.2硝酸(1十1)，优级纯。3.3草酸(50g/L),优级纯。3.4钠标准贮存溶液：称取2.5421g经400450灼烧到无爆裂声的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。3.5钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g钠。4仪器原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大于0.0062g/L,一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.5%.一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0,7。一仪器工作条件见附求A(资料性附求)。5试样5.1将氧化物试样于900灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温。5.2金属试样需去掉表面氧化层。取样后，立即称量。6分析步骤6.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。