钨化学分析方法 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定 重量法 GBT 4324.14-2012.pdf

GB/T4324.14-20125试样的制备和要求碳化钨和钨粉称量后应预先在750一800灼烧成三氧化鹤，铸造碳化鹤称量后应预先在750800灼烧2，使其烧成氧化物，冷却后，在玛璃研钵中研细，再继续灼烧1h以上，使其完全转化为三氧化钨。6分析步骤6.1试料称取3.00g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将管式电炉通电以加热石英反应管，使温度上升并保持在750800。6.3.2将试料(6.1)置于铂舟内，打开氯化氢气体发生器的分液漏斗（预先盛有硫酸）的活塞，向预先盛有盐酸的锥形瓶中滴加硫酸，调节氯化氢气体流量约为250mL/mi,并使其通过预先装有浓硫酸的气体干燥瓶。将盛有试料的铂舟推人反应管的高温区，接通氯化氢气体使挥发成分逸散。6.3.3从氣化开始经过1.5h一2h到氣化完毕后，拔掉反应管塞，立即将铂舟拉到低温区，稍冷（不要使销舟在无痕化氢时在高温区停放)，取出，置于干燥器中（如残渣吸水严重，在从反应管中取出铂舟后可立即装人预先干燥好的带有磨口塞的玻鸦套管内，塞好磨口塞，置于干燥器中，冷却至室温，连同玻璃管称量)，冷至室温，称量（为确保完全氯化，可在称量后将原铂舟重新推入反应管高温区，通氯化氢气体15i,停气后立即将铂舟拉到低温区，稍冷取出，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作直至恒量)。6.3.4将带有残渣的铂舟置于水中煮沸5m,取出冷却，洗净，用蒸馏水冲洗后擦干，置于原反应管内灼烧5mi,取出，置于干燥器中，冷至室温，称量（空铂舟也可重复洗涤，灼烧，称量，直至恒量）。7分析结果的计算氯化挥发后残渣含量以氯化挥发后残渣的质量分数氧化挥爱后盗计，数值以%表示，按式(1)计算：氯化挥发后残造=m1一100式中：,一氯化残渣和铂舟的质量，单位为克(g):m2一铂舟的质量，单位为克(g):m一试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果