稀土金属及其化合物化学分析方法 EDTA滴定法测定重稀土金属及其化合物中稀土总量 GBT 14635.3-1993.pdf

UDC669.85/.86:543.21.062H14B中华人民共和国国家标准GB/T14635.3-93稀土金属及其化合物化学分析方法EDTA滴定法测定重稀土金属及其化合物中稀土总量Heavy rare earth metals and their compounds-Determination of total rare earth contents-EDTA volumetric method1993-09-15发布1994-06-01实施国家技术监督局发布GB/T14635.3-93室温，立即称量。8分析步骤8.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。8.2试料按表2称取试样(7)，精确至0.0001g。表2试袋试料g稀土金属、氧化稀土0.1000氟化稀土、氢氧化稀土0.1000氯化稀土2.00008.3测定8.3.1试料的溶解8.3.1.1稀土金属试样的溶解：将试料(8.2)置于200mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸(5.5)，盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温。8.3.1.2氧化稀土，氢氧化稀土试料的溶解：将试料(8.2)置于300mL烧杯中，加5mL盐酸(5.5)，1mL过氧化氢(5.3)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至1mL左右。加10mL水，加热使盐类溶清。8.3.1.3氟化稀土试料的溶解：将试料(8.2)置于200mL烧杯中，加3mL高氯酸(5.1)，5mL硝酸(5.2),低温加热至冒高氯酸白烟，稍冷，以水吹洗杯壁.再加2mL高氯酸(5.1)，继续加热至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全（若溶解不完全，再加2mL高氯酸(5.1）并加热至冒烟)，蒸发至1mL左右。以水吹洗杯壁，加热使盐类溶清。8.3.1.4氯化稀土试料的溶解：将试料(8.2)置于100mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸(5.5)，1mL过氧化氢(5.3)，低温加热至溶解完全，燕发至5mL左右。将溶液转移至250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取25.00mL试液于200mL烧杯中。8.3.2滴定将试液(8.3.1)以水稀释至50mL,加0.2g抗坏血酸(5.4)，2mL磺基水杨酸溶液(5.7)，用氨水(5.6)或盐酸(5.5)调节pH为55.5。加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(5.8)，0.1mL二甲酚橙指示剂(5.14),用EDTA标准滴定溶液(5.10)滴定至溶液由紫红色变为黄色即为终点。注：对含Fe等高的试样，则将试液转移至100mL分液漏斗，加0.2g铜试剂，l0mL四氯化碳，振荡1min,弃去有机相。水相放回原200mL烧杯中，以下按8.3.2条操作。9分析结果的计算与表述9.1稀土化合物试料中氧化稀土总含量的计算与表述按公式(2)计算氧化稀土(REO,)的百分含量：RE.0,(%)=V.y:cM0色X100（2）m。V21000式中：V一滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液(5.10)的体积，mL:V,一试液总体积，mL;V,一分取试液的体积；3