稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 12690.11-2003.pdf

中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物中非稀士杂质化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T12690.11一2003中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874472004年6月第一版2004年11月电子版制作书号：1550661-20750版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T12690.11-2003表1镁含量（质量分数）/%试料/g溶样加入盐酸(3.3)体积/mL试液总体积/mL移取试液体积/mL0.00050.00301.000050.0010.000.00300.00701.0000650.005.000.0070-0.0151.00005100.005.000.0150.0400.20002100.0010.000.0400.0800.20002100.005.000.0800.160.10002100.005.000.160.300.10002200.005.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解6.4.1.1将（除二氧化铈外）试料(6.1)置于100mL烧杯中，按表1加人盐酸(3.3)，加热至溶解完全，冷却至室温。6.4.1.2将（二氧化铈）试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.1)和5mL过氧化氢(3.2)，低温加热至溶解完全，将溶液蒸发至2mL3mL,冷却至室温。6.4.1.3按表1将试液(6.4.1)移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2工作曲线的绘制6.4.2.1按表1移取4份试液(6.4.1.3)置于一组25.00mL的容量瓶中，分别加入0,1.00mL,2.00mL,3.00mL镁标准溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零测量试液(6.4.2.1)的吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准曲线上查出被测溶液的镁浓度。7分析结果的计算7.1按式(1)计算稀土金属中镁的质量分数，数值以%表示：(Mg)=C-)y.YX10X100(1)n。V式中：c。一由标准加入法求得的试料空白试验溶液的镁浓度，单位为微克每毫升(g/mL):c一由标准加入法求得的试料溶液的镁浓度，单位为微克每毫升（g/L):V一试液的总体积，单位为毫升(mL):V一移取试液的体积，单位为毫升(mL):V2一被测试液的体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。7.2按式(2)计算稀土氧化物中氧化镁的质量分数，数值以%表示：w(MgO)=w(Mg)X 1.6583399n(2)式中：(Mg)一由7.1条求得的镁的质量分数，%：