稀土金属及其化合物化学分析方法 稀土总量的测定 GBT 14635-2020.pdf

ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T14635-2020代替GB/T14635-2008稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定Rare earth metals and their compounds-Determination of total rare earth content2020-11-19发布2021-10-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布GB/T14635-2020表2（续）测定范围试样氟化稀土65.090.0氯化稀土40.070.0硫化稀土55.090.02方法1：草酸盐重量法2.1方法原理试料经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1,82.0的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁等。于950将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量。当本标准的两个方法的测定范围出现重叠时，通常以准确度较高的方法1作为仲裁方法。2.2试剂和材料2.2.1高氯酸(p=1.67g/mL)。2.2.2过氧化氢(30%)。2.2.3盐酸(1十1)。2.2.4硝酸(1十1)。2.2.5氨水(1+1)。2.2.6草酸溶液(50g/L)。2.2.7氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氣化铵和2mL氨水(2.2.5)。2.2.8草酸洗液(2gL)。2.2.9盐酸洗液：100mL水中含2mL盐酸(2.2.3)。2.2.10精密pH试纸(0.55.0)。2.2.11甲酚红溶液(2g/L),50%乙醇溶液。2.3仪器设备2.3.1分析天平，分度值不大于0.1mg。2.3.2高温炉，温度上限不低于1000。2.3.3干燥箱。2.3.4坩埚（铂坩埚或瓷坩埚）。2.4试样24.1金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。24.2稀土化合物种类较多，化学性质有差异，不同化合物试样测定稀土总量的基础状态不同，各个不同化合物的测量基础状态见表3。通常有如下3种方式：)原样测定稀土总量：直接称取样品。b)烘干处理后测定稀土总量：样品在烘箱中105烘1h,于干燥器中冷却至室温，立即称量。)灼烧处理后测定稀土总量：样品在马弗炉中950灼烧1，于干燥器中冷却至室温，立即称量。