稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第19部分：砷、汞量的测定 GBT 12690.19-2018.pdf

GB/T12690.19-2018前言GB/T12690稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法共分为19个部分：一第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法：一第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法：一第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法：一第4部分：氧、氨量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法一第5部分：结、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、饥、铁量的测定：一第6部分：铁量的测定硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法：一第？部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：一第8部分：纳量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：氯量的测定硝酸银比浊法：一第10部分：磷量的测定佣蓝分光光度法：第11部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：钍量的测定：一第13部分：组、钨量的测定：一第14部分：钛量的测定一第15部分：钙量的测定一第16部分：氟量的测定离子选择性电极法：一第17部分：稀土金属中铌、粗量的测定：一第18部分：结量的测定；一第19部分：砷、汞量的测定。本部分为GB/T12690的第19部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司)、赣州有色治金研究所、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、全南县新资源稀土有限责任公司、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司、中国测试技术研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、钢研纳克检测技术有限公司。本部分主要起草人：李平、徐娜、宋旭东、李建国、陈文、凌宏焕、谢敏、汤英、温斌、张桂梅、何静、田佳、陈燕、高立红、姚南红、吕吴、陈添连、周伟、陈祝炳、刘朋宇、祁生平、杨春红、张翡、杜梅、孙羽婕、张秀艳、刘天平、李智勇、焦智斌、熊晓燕、董涛、龚万年、王津、刘丽嫒。GB/T12690.19-20182.2.14氧气e(02)99.999%。2.3仪器电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(0.8士0.1)u。2.4试样2.4.1氧化物试样开封后立即称量。2.4.2金属试样去掉氧化层，取样后，立即称量。2.5分析步骤2.5.1试料称取0.1g试样(2.4)，精确至0.0001g。2.5.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.4分析试液的制备2.5.4.1将除二氧化铈外的试料(2.5.1)置于50mL具塞比色管，加10mL硝酸(2.2.2)，盖上塞子，置于6080恒温水浴槽中，加热至溶解完全。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，若不分取，补加1mL内标溶液(2.2.12)，以水稀释至刻度，混匀，待测。若分取，以水稀释至刻度，混匀，按照表1进行分取操作，以水稀释至刻度，混匀，待测。2.5.4.2将二氧化铈试料(2.5.1)置于50mL具塞比色管，加10mL硝酸(2.2.2)，滴加1mL过氧化氢(2.2.1),盖上塞子，置于6080恒温水浴槽中，加热至溶解完全。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，若不分取，补加1mL内标溶液(2.2.12)，以水稀释至刻度，混匀，待测。若分取，以水稀释至刻度，混匀，按照表1进行分取操作，以水稀释至刻度，混匀，待测。表1分取试液(2.5.4.1，定容体积/补加内标溶液(2.2.12)补加硝酸溶液(2.2.2)元素质量分数/%2.5.4.2)体积/mLmL体积/mL体积/mL0.000050.0020一0.00200.01010.0050.00.5022.5.5标准系列溶液的配制移取适量混合标准溶液(2.2.11)于7个100mL容量瓶中，加入1mL内标溶液(2.2.12)，加入4mL硝酸溶液(2.2.2)，以水稀释至刻度，混匀，待测。此标准系列溶液浓度见表2。