稀土抛光粉化学分析方法 第2部分：氟量的测定 离子选择性电极法 GBT 20166.2-2012.pdf

GB/T20166.2-2012氟化钠溶液中浸泡1h,使之活化，然后以水洗至洗液含氟不大于10-5mg/mL后方能进行测定，4.4饱和甘汞电极。5试样将试样于105110干燥1.5h,在干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试料。表1氟含量（质量分数）/%称取试料量/g定容体积/mL分取体积/m0.010.101.0000250.0010.000.101.000.5000250.005.001.005.000.2500250.002.005.0010.00.1500250.002.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定次数称取2份试料进行平行测定，取其平均值。6.4测定6.4.1将试料置于盛有1g无水碳酸钠(3.1)、1g过氧化纳(3.2)的30mL镍坩埚中，再加1g过氧化纳(3.2)、3g无水碳酸钠(3.1)。在低温电热板上烘去水分，盖上坩埚盖。将坩埚及试料放人700的马弗炉中熔融6min8min,取出稍冷，连同坩埚一起置于预先盛有100mL沸水的塑料瓶中，洗净坩埚及盖，移人200mL容量瓶中，流水冷却至室温，以水稀至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤于100mL干燥的塑料烧杯中。6.4.2按表1移取适量体积的试液(6.4.1)于50mL的容量瓶中，加水约至20mL,加1滴溴甲酚绿指示剂(3.8)，以盐酸(3.5)调溶液至黄色，再用氢氧化纳溶液(3.3)调溶液至蓝色，然后加入15mL柠檬酸钠缓冲液(3.6)，以水稀释至刻度，摇匀。将此溶液全部倒入50mL干燥的塑料烧杯中，加入磁力搅拌转子，放在电磁搅拌器上，启动搅拌器。插入氟离子选择性电极(4.3)和饱和甘汞电极(4,4)，待其读数稳定，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV时，读取电位值。6.4.3在工作曲线上查出氟离子的微克数，计算样品中的氟含量。6.5氟离子标准工作曲线的绘制6.5.1移取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL氟离子标准溶液(3.7.2)和0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL氟离子标淮溶液(3.7.1)，分别置于一组50mL的容量瓶中，移2