稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GBT 18115.2-2006.pdf

GB/T18115.2-20063.8氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900均烧1h的氧化镧(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加川热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化潮的标准溶液。3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准溶液。3.10氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钕(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钕的标准溶液。3.11氧化钐标准贮存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化钐(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钐的标准溶液。3.12氧化铕标准心存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铕(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化铕的标准溶液。3.13氧化钆标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钆(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钆的标准溶液。3.14氧化铽标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铽(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化铽的标准溶液。3.15氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化镝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化镝的标准溶液。3.16氧化钬标准贮存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化伙(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钬。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化伙的标准溶液。3.17氧化铒标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化饵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铒。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化饵的标准溶液。2GB/T18115.2-20063.18氧化铥标准贮存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铥(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化铥的标准溶液。3.19氧化意标准贮存溶液：称取0,1000g经900C灼烧1h的氧化意(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化糖。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化意的标准溶液。3.20氧化镥标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镥(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热熟至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化镥的标准溶液。3.21氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钇(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化钇的标准溶液。4仪器4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率小于0.006nm(200nm处)。4.2光源：氩等离子体光源。5试样5.1氧化物试样于900C灼烧1h,置于干梁器中，冷却至室温，立即称量。5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。6分析步骤6.1试料6.1.1氧化物试料称取0.500g试样(5.1)，精确至0.0001g。6.1.2金属试料称取0.407g试样(5.2)，精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL水，10mL硝酸(3.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。6.4标准系列溶液的配制将氧化铈基体溶液(3.7)和各稀土氧化物标准溶液(3.83.21)按表2分别移入5个100mL容量瓶中，加入8L硝位(3.4)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。