稀土矿石化学分析方法 第2部分：钪量测定 GBT 17417.2-2010.pdf

GB/T17417.2-20105.2凡达到表1所列指标的电感耦合等离子体发射光谱仪在仪器最佳工作条件下均可选用。表1仪器指标波长扫描范围160nm540nm光电倍增管波长范围180nm540nm一级色散率倒数0.3 nm/mm实际分辨率11pm仪器参考测量条件如下：一正向功率：0.9kW一反向功率：3W:一雾化器压力：26Pa一雾化器流量.0.48L/min:一冷却气流量：l2L/min:一溶液提升量：l.2mL/min;一观察高度：铜管线圈上方17mm。5.3分析天平：三级，感量0.1mg。6试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样在105烘箱中烘2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1试料根据试料中三氧化二钪的含量按表2称取试料，精确至0.1mg。表2称取试料量三氧化二航含量/(g/g)试料量/g1000.17.2空白试验随同试料进行2份以上空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标淮物质。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于10mL刚玉坩埚中，加人3g5g过氧化钠(4.1)，搅匀，再覆盖1g过氧化钠(4.1),置于已升温至680700高温炉中，并在此温度下保持3min5mn,使熔融物成为流体，取出冷却后，置于已盛有60mL水的250mL烧杯中，加热使融块脱落，煮沸5min10min使熔块溶解，取下洗出坩埚，用水稀释至200mL左右，澄清。7.4.2用定性滤纸过滤烧杯溶液中的沉淀(7.4.1)，用氢氧化钠洗液(4.2)洗烧杯及沉淀8次10次，滤液弃去。沉淀用10mL热盐酸(4.4)溶解于原烧杯中，再通过滤斗用50mL容量瓶承接，用热盐酸(4.5)洗漏斗8次10次，用水稀释至刻度，摇匀。注：溶液制好后，不宜久放，防止硅酸析出，影响结果，7.5测定7.5.1校准曲线的绘制：按所列仪器工作条件调好仪器，选用361.384nm波长，用两份校准溶液2