稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钛量的测定 GBT 12690.14-2006.pdf

GB/T12690.14-2006稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（方法1）1范围本方法规定了单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定方法。本方法适用于单一稀土金属及混合稀土金属中钛含量的测定。测定范围：0.0050%0.50%。2方法原理试料经硝酸溶解，氢氟酸分离稀土同时络合钛，直接以等离子光谱仪进行测定。3试剂3.1焦硫酸钾。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3氢氟酸(pl.14g/mL)。3.4盐酸(pl.19g/mL)。3.5硼酸溶液(50g/L)。3.6硫酸溶液(5%)。3.7钛标准贮存溶液：称取0.1669g氧化钛(TiO2,99.99%,105C烘1h)于铂坩埚中，加入4g焦硫酸钾(3.1)，于650C700熔融10min(中间摇一次)，取下冷却，用硫酸溶液(3.6)浸取，移入至200mL容量瓶中，用硫酸溶液(3.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500g钛。3.8钛标准溶液：移取10mL钛标准贮存溶液(3.7)于250mL容量瓶中，加入25mL盐酸(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g钛。3.9氩气（纯度99.99%）.4仪器与设备4.1电感锡合等离子体光谐仪。4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不大于1.75kW。5试样将试样去掉氧化层，制成屑状，立即称量。6分析步骤6.1分析试液的制备6.1.1称取1.0000g试样(5)，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入5mL硝酸(3.2)，待溶解后，加入50mL水，加热至沸。滴加2mL氢氟酸(3.3)，边加热边搅动，至沸。保温10min,放置冷却，移人至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀完全后，用两张慢速滤纸干过滤。GB/T12690.14-20066.1.2按表1分取试液(6.1.1)于50mL容量瓶中，加入5mL硼酸溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。待用。表1钛质量分数/%0.00500.100.10-0.50分取体积/mL10.002.006.2系列标准溶液的制备移取0mL、1.00mL、5.00mL钛标准溶液(3.8)于3个50mL容量瓶中，加入1mL盐酸(3.4)，5mL硼酸溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。系列标准溶液浓度见表2。表2系列标准溶液序号123系列标准溶液浓度/(ug/mL)0.000.402.006.3测定6.3.1分析线及线性范围见表3。表3分析线波长/nm337.2338.3线性范围/(g/mL)02026.3.2将系列标准溶液(6.2)及试样溶液(6.1.2)依次进行氩等离子体光谱测定。7分析结果的计算将系列标准溶液(6.2)的含量输入计算机，由计算机直接输出分析试液(6.1.2)中钛的浓度。按式(1)计算试样中钛的质量分数(%)：Tm-治1w(1)式中：c一计算机输出的分析试液(6.1.2)中钛的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；V一试液总体积(6.1.1)，单位为毫升(mL):V一分取试液体积(6.1.2)，单位为毫升(mL):V一分析试液体积(6.1.2)，单位为毫升(mL):m一试料质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4铁质量分数/%0.00680.0270.41重复性限(r)/%0.00150.0020.02注：重复性限(r)为2.8XS,Sr为重复性标准差。