稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第5部分：钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 GBT 16477.5-2010.pdf

GB/T16477.5-20106分析步骤6.1试料称取0.1g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测量次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备6.4.1将试料(6.1)置于干燥的聚四氟乙烯烧杯中，缓慢滴加5mL硝酸(3.3)、2mL氢氟酸(3.6)，边加边摇，待试料溶解后加人3mL高氯酸(3.7)，加热至高氯酸浓烟冒尽，取下稍冷，加入约10mL盐骏(3.4)加热溶解盐类，定容至200mL容量瓶中。6.4.2钛含量0.30%一2.00%可以直接测定试液(6.4.1)。6.4.3钛含量2.00%5.00%时，分取10.00mL试液(6.4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL盐酸(3.4)，稀释至刻度，混匀待测。6.5标准系列溶液的制备移取0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL钛标准贮存溶液(3.8)分别于系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.4)，稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液质量浓度分别为0g/mL、1.00g/mL、5.00ug/mL、10.002g/mLw6.6测定6.6.1分析线见表1。表1测定元素铁波长/nm334.941.336.1216.6.2按仪器选定工作条件依次测定标准系列溶液(6.5)、空白溶液(6.3)、分析试液(6.4.2)或(6.4,3),由计算机输出空白溶液(6.3)、分析试液(6.4.2)或(6.4.3)中被测元素的质量浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算钛的质量分数(%)：w(Ti)-(e-a)xVxV:X 10-x 100.m XV式中：P一计算机输出的分析试液中钛的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):