显象管石墨乳试验方法 铁和铜含量试验方法 GBT 15064.8-1994.pdf

GB/T15064.8-94称取约35g试样（准确至0.0001g),置于100mL烧杯中，加入50%盐酸20mL,在电热器上微沸约30min,用定量滤纸过滤于50mL容量瓶中，用2%盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣68次，再用水洗涤45次，将滤纸及滤渣一并移入铂坩埚中，将埚盖斜置于坩埚上，在电热器上充分灰化，将坩埚移入已升温至700的高温电炉中，半开炉门，灼烧3040min,取出坩埚，稍冷，加入3mL50%盐酸，蒸至糊状，再加入10mL2%盐酸，加热至微沸约5min过滤于原容量瓶中，与原滤液合并，用2%盐酸洗涤坩埚及滤渣6一8次，用水稀至容量瓶刻度，摇匀备用。3.6分析步深准确吸取10.1.5制备的试液50mL,置于200mL烧杯中，用水稀释至约50mL,加入68滴磺基水杨酸钠指示剂，滴加50%氨水调节溶液pH值为1.52.0（用精密pH试纸检验），将溶液加热至6070，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色，滴定时速度不宜过快，同时必须充分搅拌。3.7结果计算3.7.1铁的含量X,(ppm)按式(2)计算：X,=eX10n(2)m式中：T。一EDTA标准溶液对铁的滴定度，mg/mL:V一滴定时消耗标准溶液的体积，mL:m1一试样质量，g。3.7.2取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差，在同一实验室不得超过150ppm,在不同实验室不得超过300ppm,否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。4新亚铜灵-甲基橙萃取光度法测铜4.1方法提要在pH值69.5的条件下，用亚硫酸钠还原铜为一价，一价铜与新亚铜灵在甲基橙存在时形成三元络合物，被三氯甲烷萃取，最大吸收在420m处，络合物十分稳定。当有掩蔽剂酒石酸钾钠存在时，其他多种元素不影响铜的测定，尤其是允许大量的铁、钙、镁等二、三价金属元素存在。4.2试剂4.2.1三氯甲烷。4.2.2新亚铜灵(2,9二甲基-1,10菲喝啉)乙醇溶液：1.5g/L。4.2.3甲基橙溶液：0.4gL。4.2.4无水亚硫酸钠溶液：100g/L。净化方法：将无水亚硫酸钠溶液300mL,移入500mL分液漏斗中，加苯酚红溶液1滴，加氨水溶液中和至微红色，加新亚铜灵乙醇溶液10mL,每次加三氯甲烷10mL萃取，直至有机层无色为止，弃去有机层，将水相移入试剂瓶中备用。4.2.5酒石酸钾钠溶液：500g/L。净化方法：将300mL酒石酸钾钠溶液移入500mL分液漏斗中，加20mL,无水亚硫酸钠溶液，加新亚铜灵溶液10mL,摇匀，静置5min,每次加三氯甲烷10mL萃取，直至有机层无色为止。弃去有机层，将水相移入试剂瓶中备用。4.2.6氨水溶液：50%(V/W)净化方法：在大号干燥器底部加氨水及氢氧化钠2g,在干燥器瓷板上放置内装300L蒸馏水的500L塑料烧杯，将干燥器盖好。67天后取出烧杯，将杯中溶液移入塑料瓶中备用。4.2.7铜标准溶液：称取纯铜(99.99%)1.0000g,于烧杯中溶于少量稀硝酸中，加热蒸发至干，加入3mL盐酸（密度1.19）及数毫升水并煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。2