无机化工产品中镁含量测定的通用方法 络合滴定法 GBT 21525-2008.pdf

GB/T21525-2008无机化工产品中镁含量测定的通用方法络合滴定法1范围1.1本标准规定了测定无机化工产品中镁含量的通用方法一络合滴定法。1.2本标准适用于乙二胺四乙酸二钠(EDTA)作络合剂，以滴定法测定无机化工产品中镁含量。本标准适用于试验溶液中镁离子含量为1mg200mg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neq1S03696:1987)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3试验方法3.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。3.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。3.3原理乙二胺四乙酸二钠（以下简称EDTA)具有六个配位电子，在水溶液中能与大多数金属离子形成1:1稳定的可溶性螯合物，在pH10的条件下，加入适当的掩藏剂掩蔽干扰离子，EDTA对钙镁离子的选择性达到定量测定的要求。以酸性铬蓝K、萘酚绿B混合溶液为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量。在试验溶液pH12.5的条件下，镁离子与氢氧根反应形成沉淀，此时EDTA只与钙定量形成螯合物，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出镁含量3.4试剂3.4.1三乙醇胶溶液：1十1：3.4.2三乙醇胺溶液：1十3：3.4.3氢氧化钾溶液：200g/L:3.4.4氨-氯化铵级冲溶液甲：pH10；3.4.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶滴定溶液：c(EDTA)0.02mo/L:3.4.6酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液：溶解0.3g酸性铬蓝K和0.75g茶酚绿B于100mL三乙醇胺溶液(3.4.1)中。GB/T21525-2008附录A(资料性附录)干扰离子的掩蔽A.1在酸性溶液中加入1mL三乙醇胶，存在下列离子不干扰测定（以mg计）：A13+(4)、Sn+(5)、Fe3+(8)、Ti4+(5).A.2酒石酸钾钠(2g)可以掩蔽下列离子（以mg计）：Ti+(3.6)、Mn+(4)。A.3在pH8的碱性溶液中加1g氰化钾可以掩蔽10mg下列离子：Ag,Cd+,Co+、Cu+、Fe2+、Hg+、N+、Pb2+和其他二价铂系金属以及Zn+。A4乙二胺掩蔽Zn2+,Cd+、Hg2+、Cu2+、N+、Co2+。A.51mL硫化钠溶液(20g/L)掩蔽10mg的Cu+、Fe3+。A.61mL硫酸钠溶液(50g/L)可与10mgBa+生成沉淀，消除Ba+的干扰。A.7无水乙醇和正丁醇混合醇(10十1)可以消除L+的干扰。当锂镁质量比为1：2至1：1时，加入5mL混合醇。在锂镁质量比1：1至3.5：1时，加入10mL混合醇。在锂镁质量比3.5：1至7：1时，加入15mL混合醇。在裡镁质量比7：1至10：1时，加入20mL混合醇。A.8在六次甲基四胺溶液中(pH值为6.06.5)A+、Ti+、S+、Cr3+、Zr+、Th+生成沉淀。A.9pH8时加入0.5mL的丙酮氰醇完全掩蔽50mg的N2+,Cu2+、Zm2+。A.1070mg的钛铁试剂可消除6mg稀土（以氧化物计）的干扰。A.11氨水可定量沉淀Zr+,分离沉淀消除干扰。A.12加入5mL三乙醇胶溶液(1十1)、0.3g酒石酸钾钠，5mLDL-半胱氨酸溶液(1十4)，存在下列离子不干扰测定（以mg计）：Fe3+(25)、A1B+(25)、Cu2+(20)、N+(20)、Zr+(20)、Zn2+(20)、C+(20)、Sn+(20)、Mn2+(5)、Pb2+(10)、Ti+(4)、Co2+(10)、SiO32-(100)。A.13根据SiO3的含量，按m(F)/m(Si)=6的比例，加入一定量20g/L的NaF溶液，摇匀放置2min,消除SiO,2-的干扰。A.14用六次甲基四胶-铜试剂，存在下列离子不千扰测定(250mL溶液中，以mg计)：Cu2+(50)、A13+(10)、Fe3+(4)、Ti2+(2)、Cr3+(0.5)、Mn2+(1.5)、Zn2+(10)。A.15当m(Ca2+)：m(Mg2+)0.5时，将试验溶液移入容量瓶中并加入适量水，滴加浓氨水至刚有白色沉淀出现，稍分层后，再加入过量的草酸铵溶液(40gL),加水至刻度摇匀，静置分层。用中速定量滤纸干过滤，得到含Mg2+试验溶液（含微量Ca+)。