无机化工产品中砷测定的通用方法 第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 GBT 23947.1-2009.pdf

GB/T23947.1-20094.1.1维形瓶：100mL,用于砷的释放。4.1.2连接管：吸收硫化氢。4.1.315球的吸收器。4.2分光光度计。4.3光电吸收计：备有在520nm560nm之间透光率最大的滤光片.5操作步骤警告一由于吡啶有毒，而且气味难闻，建议在通风橱内小心操作。5.1称样和试液的制备按被测产品的标准中规定的量称取试样，并按照下述条件对试样进行处理以得到试液。一般情况下，所制备的试液总体积或测定时所取的试液休积为40mL,其中含碑1g20g,并包含10mL盐酸(3.1)。在加入碘化钾溶液之前，试液的酸度应为3mol/L。试液中绝对不能含有硝酸根离子。此外，某些元素（钴、汞、银、铜、钼、铯等）将影响砷化氢的生成。必要时，操作步骤中应指明如何考虑它们存在所产生的影响。注：试险溶液为硫酸介质时，40mL试险溶液的酸度应为1.9mol/L2mol/L(含10mL约7.5mo/L的硫酸溶液)。5.2空白试验在测定的同时，用同样的手续和相同量的所有试剂进行空白试验。5.3工作曲线的绘制每当使用新的一批锌或换用新制备的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液时，都应重新绘制工作曲线。5.3.1使用1cm比色皿进行光度测量时标准参比溶液的制备：按照表1所示的体积，在6个谁形瓶(4.1.1)中分别加入砷标准溶液(3.4)。表1砷标准溶液的体积与相应砷的质量神标准溶液(3.4)的体积/mL相应神的质量/g01.002.52.0054.00106.00158.0020。试剂空白溶液。在每个锥形瓶中加10mL盐酸(3.1)，加水至约40mL。加2mL碘化钾溶液(3.6)和2mL氯化亚锡溶液(3.7)，摇匀，然后放置15min。注：当试液为硫酸介质时，须以10mL约7,5mo/L的硫酸溶液代替10mL盐酸.在连接管(4.1.2)内放一些乙酸铅脱脂棉(3.5)，以吸收伴随砷化氢一起释放出来的硫化氢。将磨口玻璃接口涂上不溶于吡啶的油脂。移取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液(3.2)，置于吸收器(4.1.3)中，用安全夹子连接吸收器与连接管(4.1,2)。放置15m之后，用漏斗将5g锌(3.8)加到锥形瓶中，马上按图所示将仪器装备好。反应约进行45min。取下吸收器(4.1.3)，摇动以使下部形成的红色沉淀溶解，并将溶液完全混匀。溶液的颜色在无光的情况下，2之内是稳定的，应在此时间范围内进行测量。5.3.2光度测量用分光光度计(4.2)在波长约为540m处或用配有相应滤光片的光电吸收计(4,3)，以试剂空白3