无水高氯酸锂 第5部分：氯化物含量的测定 GBT 23835.5-2009.pdf

GB/T23835.5-20098分析步骤8.1试验溶液的制备迅速称取约5g试样，精确到0.0001g。置于100mL烧杯中，用少量水溶解，移入50mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。8.2工作曲线的绘制在5支25mL比色管中用移液管分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氯化物标准溶液，加水至10mL,加2.5mL硝酸溶液，加2.5mL甘油溶液，摇匀，加1.0mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置15min,用3cm吸收池，以试剂空白为参比，在分光光度计440nm处测量吸光度，以氯化物含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8.3样品测定用移液管移取10.00mL试验溶液，置于25L比色管中，以下操作按8.2从“加2.5mL硝酸溶液，”开始进行操作，测量其吸光度。以测出的吸光度在工作曲线上查出试验溶液中的氯化物含量。9结果计算氯化物含量以氯(C)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：4=1X103m(10/50)X100559951n(1）式中：一从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克(mg):一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.001%。2