无水高氯酸锂 第12部分：总氮含量的测定 GBT 23835.12-2009.pdf

GB/T23835.12-2009无水高氯酸锂第12部分：总氨含量的测定1范围本部分规定了无水高氯酸锂中总氮测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算，本部分适用于无水高氯酸锂中氨（包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐）总量的测定。检测范围为0.05g/mL0.8ug/mL(以N计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，技励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试脸方法(IS03696:1987,M0D)HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3原理在碱性溶液中，定氨合金可将试样中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵。将氨从碱性溶液中蒸出后，可用纳氏试剂比色法测定总氮量。4安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗，5一般规定本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的二级水。试脸中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。6试剂6.1无氨水；6.2定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):细度不大于0.85mm:6.3硫酸溶液：0.5%；6.4氢氧化钠溶液：320g/L:6.5氮标准贮备溶液：1mL溶液含氮(N)0.10mg:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氨标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1GB/T23835.12-20096.6氨标准溶液：1mL溶液含氨(N)0.010mg:用移液管移取10mL氨标准溶液I,置于100L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配，6.7纳氏试剂。7仪器、设备7.1分光光度计：带有厚度为3cm比色皿：7.2比色管：100mL:7.3蒸馏仪器：如图1或其他具有相同蒸馏能力的定氨蒸馏仪器：7.4蒸馏加热装置：1000W1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或电热套或能够调节供热强度的其他形式热源。8分析步骤8.1试验溶液的制备迅速称取约1g试样，精确至0.0001g。转移至蒸馏烧瓶中并稀释至约140mL。加人定氨合金1g和防暴沸颗粒，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。在比色管中加入5mL硫酸溶液，按图1将蒸馏装置连接好。通过蒸馏装置的分液漏斗加人5mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时分次加入10mL15mL水冲洗漏斗，利3mL5mL水时关闭活塞。静置1mi后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出75L馏出液后结束蒸馏，将比色管中馏出液全部转移至100mL容量瓶中，并调节试验溶液pH值约为7，用水稀释至刻度，摇匀。注：湖节试险溶液pH值时，不能使用含硝酸根、亚硝酸根和铵离子的溶液。8.2空白试验溶液的制备制备试验溶液的同时，除不加试样外，以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液，稀释至同体积。8.3工作曲线的绘制8.3.1系列氨标准工作溶液的配制在每一次测定之前，在5个100mL容量瓶中分别移入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氨标准溶液，配制氨标准工作溶液。8.3.2吸光度测量在氨标准溶液中加水至约75mL,加3mL氢氧化钠溶液及2L纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，在420nm波长处，选用1cm或3cm的比色。以水做参比，测量吸光度。8.3.3曲线绘制从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值，以氮质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。8.4测定用移液管移取适量试验溶液（含氮少于200g)和空白试验溶液，以下按8.3.2，从“加水至约T5mL,”开始进行操作，测得其吸收值。从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，在工作曲线上查出试验溶液中氨的质量，