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无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
GBT
23844-2019
无机
化工产品
硫酸盐
测定
通用
方法
23844
2019
GB/T23844-20194.3仪器设备比色管:25mL、50mL。4.4试验步骤按产品标准的规定取样并制备试验溶液,用0.5mL盐酸溶液酸化试验溶液。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氣化钡溶液混合(晶种液),放置1min后,加入上述已酸化的试验溶液中,并稀释至25mL,摇匀,放置5mi,所呈浊度与标准比浊溶液比较。标淮比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液,稀释至与试液相同体积,与同体积试验溶液同时同样处理。将试验溶液比色管和标淮比浊溶液比色管同时置于黑色背景上,在自然光下,自上向下观察,其浊度不得深于标准比浊溶液。5分光光度法5.1原理在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,根据硫酸钡产生的浊度进行测定。5.2试剂或材料5.2.1盐酸溶液:1十15。5.2.2氯化钡溶液:250g/L。5.2.3甘油-乙醇混合溶液:1十2。5.2.4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(以S0,计)0.1mg,移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀择至刻度,播匀。5.3仪器设备分光光度计。5.4试验步骤5.4.1试验溶液的制备按产品标准的规定制备试验溶液。5.4.2吸光度的读数范围为了诚少测定的误差,在则定疏酸盐含量时,吸光度读数一般应在0.2一0.8之间,可适当调节溶液的浓度或改变比色皿厚度,使溶液的吸光度值在此范围内。5.4.3标准曲线的绘制移取0.00mL,、0.50mL,、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫夜盐标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,加入1滴盐梭溶液使溶液pH调至3左右,再加入5mL甘油-乙醇混合溶液和5mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温静置10min。在420nm波长下,用适宜的比色皿,以水调零,测量其吸光度。以硫酸根高子质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。也可根据实际测