饲料添加剂 维生素AD3微粒 GBT 9455-2009.pdf

GB/T9455-20095.1.13三氯化锑-三氯甲烷溶液：取三氯化锑1g,加三氯甲烷4mL溶解即成。5.1.14氢氧化钾溶液：500g/L,5.1.15抗坏血酸乙醇溶液5g/L:称取0.5g抗坏血酸结品纯品溶解于4mL温热的蒸馏水中，用乙醇稀释至100mL,临用前配制。5.1.16氯化钠溶液：100g/L。5.1.17酚酞指示剂乙醇溶液：10g/L。5.1.180.1%氨水溶液（体积分数），5.1.19碱性蛋白酶（酶活力每克大于40000单位）。5.1.20全反式维生素A乙酸酯标准品。5.1.21维生素D3标准品：含量99.0%。5.1.22维生素D3标准贮备液：准确称取50.0mg维生素D3标准品(5,1.21)于50mL棕色容量瓶中，用正己烷(5.1.6)溶解并稀释至刻度，4C保存。该贮备液的浓度为每毫升含1mg维生素D。5.1.23维生素D3标准工作液：准确吸取维生素D3标准贮备液(5.1.22)，用正己烷(5.1.6)按1：100比例稀释，该标准溶液浓度为每毫升含10g(400IU)维生素D3。5.1.24氮气：99.9%.5.2仪器和设备实验室常用设备和仪器：5.2.1高效液相色谱仪，带紫外可调波长检测器。5.2.2超声波恒温水浴。5.2.3恒温水浴锅。5.2.4圆底烧瓶，带回流冷凝器。5.2.5粒度分析筛。5.2.6旋转蒸发器。5.2.7离心机。5.2.820050-0.6/0.5的试验筛，筛网尺寸为200mm50mm,网孔基本尺寸为0.6mm,金属丝直径为0.5mm的金属丝编织网试验筛。5.3鉴别试验5.3.1称取试样100mg用无水乙醇湿润后，在研林中研磨数分钟，加三氯甲烷10mL搅拌、过滤。取滤液2L于试管中，加三氯化锑-三甲烷溶液0.5mL,即显蓝色，并迅即褪去蓝色（维生素A)。5.3.2称取试样100mg,加三氯甲烷10mL,研磨数分钟，过滤，取滤液5mL,加乙酸酐0.3mL,硫酸0.1mL,振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色（维生素D3)。5.3.3在高效液相色谱法测定维生素A乙酸酯和维生素D,含量时，样品溶液色谱峰的相对保留时间应与对照溶液色谱峰的相对保留时间一致。5.4含量测定5.4.1维生素A乙酸酯的含量测定按GB/T7292中维生素A乙酸酯含量测定的方法执行。5.4.2维生素D3的含量测定称取试样约1g2g(精确至0.0001g),按GB/T17818中维生素D3含量测定的方法执行。5.5干燥失重5.5.1测试方法称取试样约1g(精确至0.0002g),置于已干燥至恒量的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，置于105C烘箱中，干燥至恒量。