饲料添加剂 丙酸 GBT 22145-2008.pdf

GB/T22145-2008剂、溶液配制按GB/T602、GB/T603执行：仪器、设备为一般实验室仪器、设备。3.2.1丙酸含量的测定3.2.1.1原理样品中的丙酸经乙酸乙酯溶解，使用带有氢火焰离子化检测器(FD)的气相色谱仪进行测定，用外标对比法定量。3.2.1.2试剂和溶液3.2.1.2.1乙酸乙酯，3.2.1.2.2丙酸标准品（色谱纯）：含量99.5%。3.2.1.2.3丙酸标准溶液：准确称取丙酸标准品约0.5g,精确到0.0001g。置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，此溶液每毫升约含5mg丙酸。3.2.1.3仪器3.2.1.3.1气相色谱仪：配有FID检测器。3.2.1,3.2分析天平：感量为0.0001g。3.2.1.4测定方法3.2.1.4.1试样提取准确称取试样约0.5g(精确到0.0001g),立即用乙酸乙酯50mL溶解于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度(V)。3.2.1.4.2色谱条件3.2.1.4.2.1色谱柱毛细管柱，Carbowax20M,长25m,内径0.25mm,液膜厚0.25m。3.2.1.4.2.2气体流速氮气：l.0mL/min2.0mL/min,补充气40mL/min;氢气：40mL/min:空气：400mL/min。3.2.1.4.2.3温度气化室：170C:检测器：200：柱温：130。3.2.1.4.3进样量11。3.2.1.4.4测定待仪器稳定后，分别进丙酸标准溶液1L(W,约相当于5g)及样液1L(V:),求得标准及样品的峰面积（或峰高）A1和A2,3.2.1.5计算试样中丙酸含量X,以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：A2 X W XVX=A1X2Xm1X1000X100351n（1）式中：A2一与V2相对应的峰面积：V一从标准溶液中分取的进样量，单位为微克(g):V一试样提取定容体积，单位为毫升(mL):A一与W相对应的峰面积；V2一从V中分取的样液进样体积，单位为微升(L):