饲料中钙的测定 GBT 6436-2018.pdf

GB/T6436-2018饲料中钙的测定1范围本标准规定了饲料中钙含量测定的高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。本标淮适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中钙的测定。本标准方法的检出限为0.015%，定量限为0.05%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3高锰酸钾法3.1原理将试样中有机物被坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。3.2试剂或材料除非另有说明，本标准所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682规定的三级水。3.2.1浓硝酸。3.2.2高酸：70%72%。3.2.3盐酸溶液(1+3)。3.2.4硫酸溶液(1十3)。3.2.5氨水溶液(1+1)。3.2.6氨水溶液(1+50)。3.2.7草酸铵溶液(42g/L):称取4.2g草酸铵溶于100mL水中。32.8高锰酸钾标准溶液c(号KMnO,)-0.O5mol/L的配制按GB/T601规定。3.2.9甲基红指示剂(1g/L):称取0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。3.2.10有机微孔滤膜：0.45mm。3.2.11定量滤纸：中速，7cm9cm。1GB/T6436-20183.3仪器设备3.3.1实险室用样品粉碎机或研钵。3.3.2分析天平：感量0.0001g。3.3.3高温炉：可控温度在(55020)。3.3.4坩埚：瓷质50mL。3.3.5容量瓶：100mL。3.3.6滴定管：酸式，25mL或50mL。3.3.7玻璃漏斗：直径6cm。3.3.8移液管：10mL,20mL。3.3.9烧杯：200mL。3.3.10凯氏烧瓶：250mL或500mL。3.4采样和试样制备按GB/T14699.1的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/T20195制备试样。粉碎至全部过0.45mm孔筛，混匀装于密封容器，备用。3.5分析步骤3.5.1试样提取3.5.1.1干法称取试样0.5g5g于坩埚中，精确至0.0001g,在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h,在坩埚中加入盐酸溶液(3.2.3)10mL和浓硝酸(3.2.1)数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。3.5.1.2湿法称取试样0.5g5g于250mL凯氏烧瓶中，精确至0.0002g,加入浓硝酸(3.2.1)10mL,小火加热煮沸，至二氧化氨黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸(3.2.2)10mL,小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加水50mL,且煮沸驱逐二氧化数，冷却后移入100mL容量瓶中，用水定容至划度，摇匀，为试样分解液。警示一小火加热煮沸过程中如果溶液变黑需立刻取下，冷却后补加高氯酸，小心煮沸至溶液无色：加入高氯酸后，溶液不得蒸干，蒸干可能发生爆炸。3.5.2测定准确移取试样分解液10mL20mL(含钙量20mg左右)于200mL烧杯中，加水100mL,甲基红指示剂(3.2.9)2滴，滴加氨水溶液(3.2.5)至溶液呈橙色，若滴加过量，可加盐俊溶液(3.2.3)调至橙色再多加2滴使其呈粉红色(pH为2.53.0)，小心煮沸，慢慢滴加热草酸铵溶液(3.2.7)10mL,且不断搅拌，如溶液变橙色，则应补加盐酸溶液(3.2.3)使其呈红色，煮沸2min3min,放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h)。用定量滤纸过滤，用氨水溶液(3.2.6)洗沉淀6次8次，至无草酸根离子接滤液数毫升加硫酸溶液(3,2.4)数滴，加热至80，再加高锰酸钾标准溶液(3.2.8)1滴，呈微红色，且30s不褪色。将沉淀和滤纸转人原烧杯中，加硫酸溶液(3.2.4)10mL,水50mL,加热至75一80，用高猛