饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法 GBT 22147-2008.pdf

中华人民共和国国家标准饲料中沙丁胶醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法GB/T22147-2008中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.5字数8千字2008年9月第一版2008年9月第一次印刷书号：1550661-33310如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T22147-20084.8.3标准工作液：移取沙丁按醇、莱克多巴胶和盐酸克仑特罗标准工作中间液(4.8.2)各0,5,1,5，10mL于100mL容量瓶中，用冰乙酸溶液(4.4)定容。5仪器和设备5.1分析天平：感量0.0001g。5.2聚丙烯离心管：50mL。5.3恒温水浴：可保持水温至55C和75，5.4涡旋混合器。5.5酸度计：准确至0.001。5.6离心机，5.7混合型阳离子交换SPE小柱。5.8固相萃取(SPE)减压净化系统。5.9液相色谱/质谱联用仪。6试样制备按照GB/T14699.1规定方法采样，采取样品量至少500g,以四分法缩减至200g,粉碎过40目筛，充分混匀，装瓶，备用。7测定7.1试样前处理7.1.1试样提取准确称取适量试样（配合饲料5g,浓缩饲料2g,添加剂预混合饲料1g,准确至0.0001g)于50mL离心管，用威酸甲醇提取液(4.3)40mL,振摇提取30min,然后于离心机上以3000r/min离心10min。上清液间入100mL容量瓶，残渣再用上述提取液(4.3)40mL、20mL,重复提取2次，每次振摇5min10min,于离心机上以3000r/min离心10min后，合并上清液于100mL容量瓶中。最后用提取液(4.3)定容，混匀，过滤。7.1.2净化7.1.2.1配合饲料和浓缩饲料：吸取一定体积试样提取液滤液（配合饲料1mL,浓缩饲料0.5mL)于5L试管中，置55C水浴中以氨气吹至近干。同时将固相萃取柱(5.7)固定于SPE减压净化系统(5.8)上，依次用1mL甲醇和1mL水活化，平衡。向试管中加入冰乙酸溶液(4.4)1mL,涡旋振荡，然后全部加到小柱上，控制过柱速度不超过的1mL/min,分别用1mL淋洗液(4.6,1)和1mL甲醇淋洗一次，最后用1mL洗脱液(4.6.2)洗脱，洗脱速度不超过1mL/min。洗脱液于55水浴中，用氨气吹干，准确加入1.00mL冰乙酸溶液(4.4)充分溶解混匀，并转移到上机样品瓶中，盖好，备用。7.1.2.2添加剂预混合饲料：取提取液0.2mL,加硫化钠溶液(4.5)0.1mL,涡旋振荡，然后加入冰乙酸(4,4)4mL,涡旋振荡，于离心机上以3000r/min离心10min,再取1mL上清液按照7.1.2.1步骤过固相萃取柱(5,7)净化，7.2测定7.2.1色谱条件色谱柱：Cs柱，内径2.1mm,柱长150mm,填充物粒度3m。柱温：室温。流动相：流动相A:甲酸铵缓冲溶液(4.7)，流动相B:乙晴(4.1)。梯度洗脱程序见表1。2