饲料添加剂 维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌) GBT 7294-2006.pdf

GB/T7294-20064.2.4费休氏水分测定仪。4.3鉴别方法4.3.1称取试样约0.1g,加水10mL溶解，加碳酸钠溶液(4.1.1)3mL,即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀，用三痕甲烷(4.1.2)5L萃取甲券醒沉淀，三氣甲烷溶液通过用三氯甲烷(4,1.2)洗涤过的滤器过滤，能液在热水浴中蒸去三氣甲烷，残余物用少量乙醇(4,1.3)溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点（熔点按中华人民共和国药典附录测定)应为104C107。4.3.2取4,3.1项下得到的甲萘醌沉淀约50mg,加水5mL后，加亚硫酸氢钠(4.1.4)75mg,在水浴上加热并刚烈振摇，直到全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50mL,摇匀，取2L,加氨水的乙醇溶液(4.1.9)2L,振摇，加领乙酸乙指(4,1.6)3滴，即产生深紫蓝色。随即加氢氧化钠溶液(4,1.7)1mL,溶液转变成绿色，随即变成黄色。4.3.3取试样4%的水溶液2mL,加盐酸溶液(4.1.8)数滴，并温热，即产生具臭味的二氧化硫气休。4.4甲萘醌含量测定4.4.1紫外分光光度法4.4.1.1标准溶液制备称取甲茶醌标准品约0.05g(精确至0.00002g),置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷(4.1.2)溶解，并稀释到刻度，摇匀。精密吸取2mL置于100mL容量瓶中，用无水乙醇(4.1.10)稀释到刻度，摇匀。该溶液含维生素K,4g/mL。4.4.1.2试料溶液制备称取试样1g左右（相当于甲萘醌0.5g,精确至0.0002g),置于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取25mL于125mL分液漏斗中，加三氯甲烷(4.1.2)40mL和碳酸钠溶液(4.1.14)5mL,刚烈振摇30s,静止分层，分出的三氯甲烷层通过预先用三氯甲烷(4.1.2)湿润的棉花过滤入250mL容量瓶中，再用三氯甲烷(4.1,2)40mL迅速洗涤滤器，洗液并入容量瓶中，水层用三氯甲烷(4.1.2)萃取二次，每次约20mL,萃取液过滤，并用三氯甲烷(4.1.2)20mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并入容量瓶中，用三氣甲烷(4.1.2)稀释到刻度，摇匀。精密吸取2mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇(4.1.10)稀释到刻度，摇匀。4.4.1.3则定标准溶液和试料溶液用紫外分光光度仪分别在(250士1)m波长处测定吸收度。用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液(4.1.11)作空白。4.4.1.4计算和结果的表示甲萘醌含量X1,以质量分数(%)表示，按式(1)计算：X1=A:XgX100nn(1)A X m式中：A,一标准溶液的吸收度；Az一试料溶液的吸收度：c一标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):o一稀释倍数；m1一试料质量，单位为克(g)。4.4.1.5允许差两次平行测定结果绝对值之差小于等于1%。4.4.2高效液相色谱法（仲裁法）4.4.2.1标准品溶液的制备称取甲萘醌标准品约0.05g(标准至0.00002g)于250mL容量瓶中，用三氣甲烷(4.1.2)溶解并