饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法 GBT 34270-2017.pdf

GB/T34270-2017饲料中多氯联苯与六氯苯的测定气相色谱法1范围本标准规定了饲料中指示性多氯联苯和六氯苯含量测定的气相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混饲料、饲料原料（油脂除外）和饲料添加剂硫酸铜中指示性多点联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)和六点苯(HCB)单个或多个含量的测定。本标准指示性多氯联苯和六氧苯的检出限均为0.5g/kg,定量限均为2g/kg,2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的指示性多氯联苯与六氯苯经正己烷丙酮溶液提取、浓硫酸磺化后，用气相色谱-电子捕状检测器(ECD)测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂按GB/T603的规定制备。在分析中均使用农残级(pesticide residue)高纯试剂，并进行空白试验。有机试剂浓缩10000倍不得检出多氯联苯和六氯苯。4.1正己烷：农残级。4.2丙酮：农残级。4.3无水硫酸纳：在660下烘烤至少6，于干燥器中密封保存，一个月内使用。4.4饱和硫酸纳溶液。4.5浓硫酸：优级纯。4.6正己烷丙酮溶液：1十1。取500mL正己烷与500mL丙酮混合均匀。4.7指示性多氣联苯(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180)和六氣苯标准品，纯度98.0%。物质的中文名称、英文名称、分子式及CAS号参见表A1。4.8标准贮备溶液：称取六氯苯标淮品，用正己烷配制成100g/mL的标准贮备溶液。多氯联苯为液态标准品，用正己烷稀释成100g/mL的标准贮备溶液。一20保存，有效期6个月。GB/T34270-20174.9混合标准贮备溶液：分别吸取适量六氯苯与其中指示性多氯联苯标准贮备溶液(4.8)，用正己烷稀释至浓度均为1g/mL的混合标准贮备溶液，一20保存，有效期3个月。4.10硅淡土。4.11微孔滤膜：0.222m,有机相。警示一多氯联苯为致恋物，需在有安全防护的设备的条件下操作，5仪器和设备5.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器(ECD)。5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01mg。5.3索式提取器。5.4快速溶剂萃取仪(ASE):配备34mL萃取池。5.5研体。5.6高心机：转速10000r/min,5.7氮气吹干仪。5.8涡旋仪。5.9超声波清洗器。5.10旋转蒸发仪。6采样和试样制备按照GB/T14699.1抽取有代表的样品，四分法缩减取样。按GB/T20195制备试样，磨碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤7.1提取7.1.1方法一：索式提取称取约5g(精确至0.001g)试样，加人无水硫酸钠(4.3)10g,用滤纸包好置于索式提取器中，加入正己烷(4.1)100mL,提取10h(回流速度每小时10次12次)，冷却后，提取液转人100mL鸡心瓶中，在35减压旋转蒸发至近干，以5mL正己烷溶解待净化。7.1.2方法二：快速溶剂萃取仪提取称取约10g(精确至0.001g)试样于研钵中，加人1g硅藻土(4.10)，研磨均匀后转至34 mL ASE萃取池中。以正己烷丙酮溶液(4.6)为提取剂，温度100，压力10.3MPa,预热5min,净态提取10mi,以60%萃取池体积的提取剂快速冲洗样品，氨气吹扫90s的条件下进行快速溶剂萃取。收集全部萃取液转人100mL鸡心瓶中，在35减压旋转蒸发至近干，以5mL正己烷溶解。7.2净化加入1mL浓硫酸(4.5)磺化，涡旋30s,离心5mi,弃掉下部硫酸层，重复上述操作直至有机相无色，加入15mL饱和硫酸纳水溶液(4,4)，振荡，静置，弃掉水相，重复洗涤直至水相pH为7。取有机相于35氮气吹干，正己烷定容1mL,涡旋30s,滤膜过滤后上气相色谱测定。2