饲料中氟的测定 离子选择性电极法 GBT 13083-2018.pdf

GB/T13083-2018饲料中氟的测定离子选择性电极法1范围本标准规定了饲料中氟的测定离子选择性电极法。本标准适用于饲料、饲料原料、磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的混合型饲料添加剂。本方法的检测限为3mg/kg(取试样1g,定容至50mL)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样经盐酸溶液提取，用总离子强度缓冲液凋节pH至56，消除酸度和A3+、F3+、Ca2+、Mg2+及S03一等能与氟离子形成络合物的离子干扰，再用离子计测定氟离子选择性电极和饱和甘汞电极的电位差，该电位差与溶液中氟离子活度（浓度）的对数呈线性关系，用已知浓度的氟标准系列所测电位差得到的线性方程，求得未知样品溶液电位差对应的氟离子浓度，计算试样中氟的含量。4试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯：水为GB/T6682规格的三级水。4.1盐酸。4.2乙酸钠溶液(3mol/L):称取204g三水合乙酸钠，加水约300mL,搅非溶解，用乙酸溶液(110)调节pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.3柠檬酸钠溶液(0.75mol/L):称取110g二水合柠檬酸钠溶于约300mL水中，加高氯酸(HC1O,)14mL,移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.4总离子强度缓冲液：取乙酸钠溶液(4.2)与柠檬酸钠溶液(4.3)等量混合，临用时配制。4.5盐酸溶液(1mol/L):取盐酸9mL,加水稀释至100mL。4.6NaOH溶液(15mol/L):称取氢氧化纳60g,加水溶解成100mL。4.7氟标准溶液：a)氟标准心备液：称取经100干燥4h并冷却的氟化纳0.2210g,置100mL聚乙烯容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此溶液每毫升相当于10g的痕氟。b)氟标准工作液I:吸取氟标准贮备液4.7a)10.00mL,置100mL聚乙烯容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液母毫升相当于0,1g的氟。临用时配制。GB/T13083-2018取后加总离子强度缓冲液(4,4)25L,加水至刻度，混匀，用滤纸过滤。7.2.4以硅铝酸盐类为载体的混合型饲料添加剂试样溶液的制备称取试样约0,5g(精确至0.0001g),置50mL镍坩埚或铂金坩埚中，用少量水润湿样品，加NaOH溶液(4.6)3mL,轻敲样品使样品分散均匀，置150烘箱中1h,取出，将坩埚放人600高温炉中炽灼30min,取出，冷却，加5mL水，微热使熔块完全溶解，然后缓缓滴加盐梭(4,1)约3,5mL,周pH值至89之间，冷却后转移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用滤纸过滤，精密吸取滤液适量（约相当于100g的氟），置于50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲液(4.4)，加水至刻度，混匀。供测定用。7.3测定将氟离子选择性电极和饱和甘汞电极与离子计的负端和正端相联接。将电极插人盛有50L水的聚乙烯塑料杯中，预热仪器，在磁力搅拌上以恒速搅并，更换2次3次水，待电位平衡后，即可进行电位测定。将氟标准系列(7.1)置聚乙烯塑料杯中，由低到高浓度分别测定相应的电位，同法测定试样溶液(7.2)的电位。以氟标淮系列(71)测得的电位为纵坐标，氟离子浓度对数值为横坐标，绘制标淮曲线或计算回归方程，再根据试样溶液的电位值在标准曲线上查出或回归方程计算出试样溶液中氟离子的浓度。被测溶液的浓度需在标准曲线范围内。8试验数据处理试样中氟的含量X,以mg/kg计，按式(1)计算：X=0fX1000n55n:(1）m1000式中：X一试样中氟的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):P一试样溶液中氟的浓度，单位为微克每毫升（g/mL):f一稀释倍数，m一试样质量，单位为克(g)。测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果表示到1mg/kg。9精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果：当试样中氟含量小于或等于50mg/kg时，其绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的20%；当试样中氟含量大于50mg/kg时，其绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10%。上述规定分别以大于这两个测定值的算术平均值的20%或10%的情况不超过5%为前提。