钛铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 GBT 4701.2-2009.pdf

GB/T4701.2-2009钛铁硅含量的测定硫酸脱水重量法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用硫酸脱水重量法测定钛铁中的硅含量。本部分适用于钛铁中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：1.00%6.00%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料以硫酸和盐酸溶解至无反应后过滤，残渣用过氧化钠和碳酸钠的混合熔剂熔融处理后与原滤液合并，再以过氧化氢氧化，将溶液蒸发至冒硫酸烟，使硅酸脱水，以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，经过滤洗涤后将沉淀于1050灼烧至恒重，然后用硫酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅逸出，由氢氟酸处理前后的质量差，计算得出试样中硅的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠，固体。4.2无水碳酸钠，固体。4.3盐酸，pl.19g/mL。4.4氢氟酸，pl.15g/mL.4.5过氧化氢，pl.10g/mL,4.6硫酸，1十1，4.7硫酸，1十4。4.8洗涤液：移取20mL盐酸(4.3)于960mL水中，混匀后，加入20mL过氧化氢(4.5)，混匀。5取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。6分析步骤6.1试料量称取1.00g试样，准确至0.0001g。6.2空白试验随同试料进行空自试验。GB/T4701.2-20096.3测定6.3.1试料分解将试料(6.1)置于500mL烧杯中，加入120mL硫酸(4.7)，盖上表皿低温加热至试样无明显反应后取下，缓慢加入30mL盐酸(4.3)，继续加热试样至无明显反应，取下。用快速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，擦净杯壁上附着的残渣，以热水洗净烧杯，并洗涤沉淀3次5次，保存滤液。将沉淀及滤纸置于镍圳埚中，烘干，级慢加热至滤纸灰化后，取出稍冷，加入2g过氧化钠(4,1)，搅拌均匀，覆盖1g无水碳酸钠(4.2)，于850C高温炉中熔融6min8min,取出稍冷，放于盛有滤液的烧杯中，待熔融物溶解后，用热水洗净坩埚，取出。6.3.2硅酸脱水级慢加入10mL过氧化氢(4.5)使钛等氧化，加热至冒硫酸烟约5mi,取下稍冷，加人20mL盐酸(4.3)和200mL热水，加热溶解盐类，煮沸1min。6.3.3沉淀的分离与洗涤趁热以中速定量滤纸过滤，将附在杯壁上的白色品体沉淀擦净，先用温洗涤液(4.8)洗净烧杯，并将沉淀及滤纸洗涤至无黄色，再以温水洗涤至无氣离子。将滤液再次加热至冒硫酸烟约5i,取下稍冷，加入20mL盐酸(4.3)和200mL热水，加热煮沸1mi,立即以中速定量滤纸过滤，将附在杯壁上的沉淀擦净，先用温洗涤液洗净烧杯，并将沉淀及滤纸洗涤至无黄色，再以温水洗涤至无氯离子。6.3.4沉淀的灼烧与称量将两次所得到的沉淀及滤纸置于铂坩埚中，缓慢加热至滤纸灰化后，置于高温炉中，在1050灼烧30mi,取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温称量，反复灼烧至恒量1。向坩埚中滴加2滴3滴硫酸(4.6)，使残渣湿润，加入5mL氢氟酸(4.4)，低温加热至冒尽硫酸烟，置于高温炉中，在1050C灼烧30mi,取出稍冷置于干燥器中，冷却至室温称量，反复灼烧至恒量2。7分析结果计算按式(1)计算试样中硅的含量（质量分数）(S),数值以%表示：w(SD=m1-m:）-(m-m)X0.4674100(1)式中：1一挥硅前测得的不纯二氧化硅和铂坩埚质量，单位为克(g):m2一挥硅后测得残渣和铂坩埚质量，单位为克(g):m一空白试验中测得的不纯二氧化硅和铂坩埚质量，单位为克(g:,一空白试验中测得残渣和铂坩埚质量，单位为克(g):m。一试料量，单位为克(g):0.4674一二氧化硅换算成硅的换算因数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%硅含量（质量分数）允许差1.004.000.204.006.000.259试验报告试验报告应包括下列内容：2