饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 GBT 13882-2010.pdf

GB/T13882-2010(4.6)0.5mL,摇匀，然后在每只容量瓶中加入硫酸铁铵-硝酸溶液(4.5)1.0mL,用秒表计时，充分摇匀，放置于30水浴中恒温20min后依次取出，然后分别加人颜色固定剂(4.7)0.5mL(加入颜色固定剂的间隔时间与加人硫酸铁铵-硝酸溶液的间隔时间严格控制一致)，用蒸榴水定容并摇匀，用1m比色皿，在460m处，以蒸馏水为参比测定吸光度值，绘制碘含量与吸光度值的标准工作曲线，7.2.2试样溶液的测定准确移取试样溶液(7.1.1)1.00mL(含碘少于1.2g)于10mL容量瓶中，加碳酸钾溶液(4.2.2)0.7mL,或准确移取试样溶液(7.1.2)0.5mL(含碘少于1.2g)于10mL容量瓶中，加碳酸钾溶液(4.2.2)0.8mL,加蒸榴水约5mL,以下按7.2.1中“加硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液(4.6)0.5mL”以后的操作进行，测得试样溶液吸光度值，在标准工作山线上查得试样溶液中的碘含量。8测定结果的计算和表述8.1计算试样中碘的含量X,以质量分数表示，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：X=V。XmVXm式中：V。一试样溶液(7.1.1或7.1.2)总体积，单位为毫升(mL);V一测定时移取试样溶液的体积(7.2.2)，单位为毫升(mL):1一由标准工作曲线上查得的碘含量，单位为微克（g);m一试样质量，单位为克(g)。8.2结果表示母个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果保留三位有效数字。9允许差试样中碘含量大于3.00mg/kg,允诈相对偏差为30%：碘含量小于或等于3.00mg/kg,允诈相对偏差为50%。