钽铌化学分析方法 钽中硅量的测定 GBT 15076.6-1994.pdf

中华人民共和国国家标准钽铌化学分析方法GB/T15076.6-94钽中硅量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of silicon content in tantalum第一篇方法1阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了钽中硅含量的测定方法。本标准适用于钽中硅含量的测定，也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围：0.0005%0.07%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸、硝酸溶解，将含硝酸和氢氟酸的试液Cc(HNO,)=0.35mol/L,c(HF)=1.1mol/L)经阴离子交换分离主体。以硼酸掩蔽氟离子，在pH12硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在硫酸溶液c(HS0,)=0.6mol/L)中以1-氨基-2-装酚-4-磺酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试剂配制试剂及试验均采用经二次离子交换、亚沸蒸馏的纯水4.1硼酸，特纯。4.2硝酸钠溶液(50gL),优级纯。4.3硝酸(1+1)，特纯.4.4氢氟酸(1十1)，特纯。4.5硝酸(1+25)，特纯。4.6钼酸铵溶液：称取10g铝酸铵(NH,)MoO44H0,特纯)于200mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，加入0.5mL氨水(p0.90g/mL,特纯)混匀。贮于塑料瓶中。4.7硫酸(1+1)。4.8草酸溶液(50g/L)。4.9还原剂溶液：称取0.3g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸于400mL烧杯中，加20mL无水亚硫酸钠溶液(70g/国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施1GB/T15076.6-94柱，流出液均收集于120mL塑料瓶中。6.4.3加3g硼酸(4.1)，置于沸水浴中加热10min,混匀，继续加热5min,取出，立即加入10mL钼酸铵溶液(4.6)，混匀，放置10min。依次加入5mL硫酸(4.7)、10mL草酸溶液(4.8)，2mL还原剂溶液(4.9),混匀，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置15min.6.4.4按表1将部分溶液移入相应的吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长800m处测量其吸光度。64.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，按表1从相应的工作曲线上查出硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1工作曲线16.5.1.1移取0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00mL硅标准溶液(4.12)于一组塑料瓶中。6.5.1.2加入3.3mL硝酸(4.3)、3mL氢氟酸(4.4)，补加水至50mL,以下按6.4.3和6.4.4条操作。6.5.1.3减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2工作曲线1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mL硅标准溶液(4.12)于一组120mL塑料瓶中，以下按6.5.1.2和6.5.1.3条操作。7分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量：Si(%)=m1X10-X100n0et40e4e444tetaae4t(1）mo式中：m1一从工作曲线上查得的硅量，g；m0一试料的质量，g。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%硅含量允许差0.00050.00100.00050.00100.00250.00090.00250.00700.00150.0070-0.01500.00250.0150.0400.0050.0400.0700.008第二篇方法24-甲基-戊酮-2)萃取分离硅钼蓝分光光度法9主题内容与适用范围本标准规定了铌中硅含量的测定方法。本标准适用于铌中硅含量的测定，也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围：0.0005%0.07%。