食品添加剂中砷的测定 GBT 5009.76-2003.pdf

GB/T5009.76-2003或水浴上蒸干，用小火加热置炭化完全，将坩埚移至高温炉中，在550C以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，加入酚酞溶液数滴，再缓缓加入盐酸(1十1)溶液至酚酞红色褪去，然后将溶液移入50mL容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤坩埚3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10L试样液相当于1.0g试样。取相同量的氧化镁、硝酸镁，按上述方法做试剂空白试验。6测定6.1吸收液的选择吸收液A(3.13)或吸收液B(3.14)的选择，可根据分析的需要来判断。但是在测定过程中，试样、空白及标准都应用同一吸收液。6.2限量试验6.2.1吸取一定量的试样液和砷的限量标准液（含砷量不低于5g),分别置于砷发生瓶A中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL,6.2.2于上述各瓶中加人3mL15%碘化钾溶液，混匀，放置5min。分别加人1mL40%氯化亚锡溶液，混匀，再放置15mi,各加入5g无砷金属锌，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插入盛有5.0mL吸收液A或吸收液B的吸收管C中，室温反应1h,取下吸收管C,用三氯甲烷（吸收液A)或吡啶（吸收液B)将吸收液体积补充到5.0mL。6.2.3经目视比色或用1cm比色杯，于515nm波长（吸收液A)或540nm波长（吸收液B)处，测吸收液的吸光度。试样液的色度或吸光度不得超过碑的限量标准吸收液的色度或吸光度。若试样经处理，则砷的限量标准也应同法处理。6.3定量测定6.3.1吸取25mL(或适量)试样液及同量的试剂空白液，分别置于砷发生瓶A中，补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL,混匀。6.3.2吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL砷标准溶液(1.0mL相当于1.0g砷)，分别置于砷发生瓶A中，加水至40mL,再加10mL疏酸(1十1)溶液，混匀。6.3.3向试样液、试剂空白液及砷标准液中各加3mL15%碘化御溶液，混匀，放置5n,再分别加1mL40%氯化亚锡溶液，混匀，放置15m后，各加人5g无砷金属锌，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B,并使管B的尖端插入盛有5.0mL吸收液A或吸收液B的吸收管C中，室温反应1h,取下吸收管C,用三氯甲烷（吸收液A)或吡啶（吸收液B)将吸收液体积补充到5.0mL。用1cm比色杯，于515nm波长（吸收液A)或540nm波长（吸收液B)处，用零管调节仪器零点，测吸光度，绘制标准曲线比较。若试样经处理，砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正。7结果计算C=m1-m:)X1000Y1000mx式中：C一试样中砷的含量，单位为毫克每千克（或毫克每升）mg/kg(或mg/L)门：1一试样液中砷的质量，单位为微克(g):一试剂空白液中砷的质量，单位为微克（g)；m一试样质量（体积），单位为克（或毫升）g(或mL);V一试样处理后定容体积，单位为毫升(mL):V2一测定时所取试样液体积，单位为毫升(mL)。