饲料中汞的测定 GBT 13081-2006.pdf

GB/T13081-2006前言本标准为GB/T13081一1991饲料中汞的测定影的修订版。本标准与GB/T13081一1991的主要差异如下：一增加原子荧光光谱分析法并作为仲裁法：一修订冷原子吸收光谱法中氯化亚锡溶液的配制：按J刀G548一2004进行。本标准自实施之日起，代替GB/T13081一1991。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口，本标准起草单位：国家饲料质量监督检脸中心（武汉），江苏宜兴市天石饲料有限公司。本标准主要起草人：何一帆、邹三元、刘小敏、杨林、杨先奎。本标准于1991年首次发布为国家标准GB13081一1991.1997年调整为非强制性标准，编号改为GB/T13081一1991。本次修订是该标准的第一次修订。GB/T13081-20064.4.2标准系列配制4.4.2.1低浓度标准系列：分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定，4.4.2.2高浓度标准系列：分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度，混匀，各自相当于汞浓度5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、40.0ng/mL。此标准系列适用于鱼粉及含汞量偏高的试样测定。4.4.3测定步骤4.4.3.1仪器参考条件光电倍增管负高压：260V:汞空心阴极灯电流：30mA:原子化器：温度300，高度8.0mm:氩气流速：载气500mL/min,屏蔽气1000mL/min:测量方式：标准曲线法：读数方式：峰面积：读数延迟时间：1.0s;读数时间：10.0s;硼氢化钾溶液加液时间：8.0s:标准或样液加液体积：2mL。仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数0.999后测试样。4.4.3.2测定方式4.4.3.2.1浓度测定方式：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10mi20min后开始测量。连续用硝酸溶液(4.2.5)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转人试样测量，先用硝酸溶液(4.2.5)进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。4.4.3.2.2仪器自动计算结果方式：设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数：试样质量(g),稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液(4.2.5)进样，待读数稳定之后，转人标准系列测量，绘制标准曲线。在转人试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。4.5测定结果4.5.1计算试样中汞的含量按式(1)进行计算：=(c-c)XVX1000nn(1)m10001000式中：一试样中汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):c一试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL):c。一试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL):V一试样消化液总体积，单位为毫升(mL):m一试样质量，单位为克(g)。4.5.2分析结果表示每个试样平行测定2次，以其算术平均值为结果。分析计算结果表示到0.001mg/kg。4.5.3重复性同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：一在汞含量小于或等于0.020mg/kg时，不得超过平均值的100%：一在汞含量大于0.020mg/kg而小于0.100mg/kg时，不得超过平均值的50%：一在汞含量大于0.100mg/kg时，不得超过平均值的20%。