饲料中总磷的测定 分光光度法 GBT 6437-2002.pdf

GB/T6437-20025.8容量瓶：50、100、1000mL。5.9移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL。5.10三角瓶：250mL。5.11凯氏烧瓶：125,250mL.5.12可调温电炉：1000W。6试样制备取有代表性试样2kg,用四分法将试样缩分至250g,粉碎过0.42m孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。7测定步骤7.1试样的分解7.1.1干法不适用于含磷酸氢钙Ca(H,PO,),的饲料称取试样2g5g(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放人高温炉，在550C灼烧3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加入10mL盐酸(4.1)和硝酸(4.2)数滴，小心煮沸约10min,冷却后转入100mL,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.1.2湿法称取试样0.5g5g(精确至0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸(4.2)30mL,小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸(4.3)10mL,继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水30mL,加热煮沸，冷却后，用水转移人100L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.1.3盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）称取试样0.2g1g(精确至0.0002g)于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸(4.1)10mL,使其全部溶解，冷却后转入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。7.2工作曲线的绘制准确移取磷标准液(4.5)0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0m于50L,容量瓶中，各加机钼酸铵显色剂(4.4)10mL,用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400m波长下用分光光度计测各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.3试样的测定准确移取试样分解液1.0mL10.0mL(含磷量50g750g)于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂(4.4)10mL,用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。8测定结果的计算及表述8.1结果计算测定结果按式(1)计算：-m义XTDX10-10t(1)X=-mX V式中：X一以质量分数表示的磷含量，%：,一由工作曲线查得试样分解液威含量，g:V一试样分解液的总体积，mL:m一试样的质量，g:V,一试样测定时移取试样分解液体积，mL。